Box—Behnken响应面法优化青龙衣中胡桃醌提取工艺(2)
2.1.3 色谱条件的确定采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55∶45),水相用磷酸(约0.1%)调pH值为3.60,流速为1 mL/min,检测波长248 nm,柱温为室温,进样量10 μL[12]。色谱图见图1。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备
准确称取胡桃醌对照品5.09 mg,用甲醇定容到25 mL容量瓶中,得胡桃醌对照品母液。精密移取该对照品母液0.25、0.5、1.25、2.5、5、10 mL,分別置于10 mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,即得浓度分别为5.09、10.18、25.45、50.9、101.8、203.6 μg/mL的对照品溶液。进样前用0.45 μm微孔膜过滤,取滤液进行HPLC分析[13]。
2.2.2 供试品溶液的制备
精密称取青龙衣粉末2.00 g,置于100 mL锥形瓶中 ......
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