中心组合设计—响应面法优化复方当归补血汤提取工艺(2)
2.3.2 对照品溶液的制备分别精密称取对照品阿魏酸、芍药苷及藁本内酯0.596、2.276、3.24 mg,分别置于10 mL量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度,得到浓度分别为0.059 6、0.227 6、0.324 mg/mL的阿魏酸、芍药苷及藁本内酯对照品溶液,置于4 ℃冰箱保存,备用。分别精密吸取上述对照品溶液2 mL定容于同一5 mL容量瓶中,得混合对照品溶液。按“2.3.1”项下色谱条件进行分析,混合对照品溶液色谱图见图2。
2.3.3 线性关系考察
精密吸取上述阿魏酸对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL分别定容至5 mL容量瓶,精密吸取上述芍药苷对照品溶液0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8 mL分别定容至5 mL容量瓶,进样10 ?L,每个浓度平行进样3次,取峰面积平均值,以浓度(mg/mL)为横坐标,平均峰面积积分值为纵坐标,进行回归处理,回归方程及线性范围见表1。
2.3.4 精密度试验
取“2.3.3”项下高、中、低3个浓度的对照品溶液,每个浓度连续进样3针,计算峰面积的RSD,结果阿魏酸峰面积RSD=2.23%,芍药苷峰面积RSD=1.56%,表明仪器的精密度良好。
2.3.5 重复性试验
精密称取复方药物6份,按“2.1”项下方法制备供试品溶液,计算浸膏得率,阿魏酸、芍药苷提取率及其权重和。权重和=阿魏酸提取率×25%+芍药苷提取率×25%+藁本内酯提取率×25%+浸膏得率×25% ......
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