2.2.2 供试品溶液的制备

    取本品装量差异下的大蜜丸，剪碎，混匀，取24.0 g，加入硅藻土12.0 g，研匀，粉碎成粗粉，取13.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入50 mL甲醇，密塞，称定质量，超声处理(功率300 W，频率25 kHz)40 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5 mL，加在中性氧化铝柱(100～200目，5 g，内径为1 cm)上，用正己烷30 mL洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

    2.2.3 阴性对照溶液的制备

    按处方配比，制备不含前胡的阴性样品，按“2.2.2”项下方法制成阴性对照溶液。

    2.3 线性关系考察

    分别精密吸取混合对照品溶液0.5、1、2、3、4、5 ?L注入液相色谱仪，按“2.1”项下色谱条件测定，以对照品浓度(ng)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程。白花前胡甲素：Y=16.200 2X-4.9(r=0.999 7)；白花前胡乙素：Y=14.716X-1.16(r=1.000 0) ......