多指标优选清肠温中颗粒中黄连、三七、青黛的醇提工艺(3)
2.1.3.2 供试品溶液的制备除“精密量取5 mL于25 mL量瓶中”外,其他操作同“2.1.1.2”项。
2.1.3.3 阴性对照溶液的制备
按处方比例称取除黄连外的饮片,按“2.1.3.2”项下方法制备,即得。
2.1.3.4 色谱条件
色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈∶0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=50∶50(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0);流速:1.0 mL/min;进样量:10 μL。色谱图见图3。
2.2 乙醇回流提取工艺考察
2.2.1 三七粒度考察
因三七质地坚硬,不易煎煮,故对三七的粉碎粒度进行考察。取三七药粉(最粗粉、粗粉、中粉各2份)12 g,加60%乙醇回流提取3次,每次1.5 h(每次加300 mL),提取液过滤 ......
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