基于G1-熵权法和响应面设计优化益气活血方醇提工艺(2)
色谱柱为Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5 ?m),流动相为乙腈-水(36∶64),流速0.8 mL/min,柱温25 ℃。ELSD参数:漂移温度60 ℃,载气流速1.5 L/min,增益4。理论塔板数按黄芪甲苷峰计算均不低于4000。2.2.2 对照品溶液的制备
精密称取黄芪甲苷对照品5.0 mg,置于10 mL容量瓶中,加甲醇定容,即得0.5 mg/mL的黄芪甲苷对照品溶液。
2.2.3 黄芪供试品溶液的制备
精密称取黄芪中粉4.003 7 g,置索氏提取器中,加甲醇40 mL,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4 h,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10 mL,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40 mL,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40 mL,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5 mL使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5 cm ......
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