胶束萃取-浊点预富集-高效液相色谱法同时测定山楂中9种酚酸和黄酮类化合物含量
桃苷,1仪器与试药,2方法与结果,1溶液制备与试验条件,2流动相选择,3不同萃取剂比较,4胶束萃取-浊点预富集参数优化单因素试验,5胶束萃取-浊点预富集参数优化正交试验,6方法学考察
胡玉,周光明,罗庆红,李幼林胶束萃取-浊点预富集-高效液相色谱法同时测定山楂中9种酚酸和黄酮类化合物含量
胡玉,周光明,罗庆红,李幼林
西南大学化学化工学院发光与实时分析教育部重点实验室,重庆 400715
建立以非离子表面活性剂、胶束萃取-浊点预富集与超声萃取技术结合的HPLC方法,同时测定山楂中原儿茶酸、咖啡酸、牡荆素、阿魏酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素、山柰酚和芹菜素的含量。以非离子表面活性剂Genapol X-080为萃取剂,加入一定量氯化钠进行浊点预富集,以萃取剂浓度、固液比、电解质浓度、溶液pH值、超声时间、平衡时间、离心时间为考察因素,9种成分的提取总量为考察指标,优化胶束萃取和浊点预富集参数。采用Phenowenex C18色谱柱,甲醇-0.06%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长290 nm。该条件下9种成分的分离度良好,标准曲线线性范围良好,>0.999 0(=8)。加样回收率分别为:原儿茶酸(99.7±1.23)%、咖啡酸(97.5±2.49)%、牡荆素(105.1±1.50)%、阿魏酸(105.5±0.76)%、金丝桃苷(100.5±2.41)%、槲皮素(102.3±1.86)%、木犀草素(107.0±1.52)%、山柰酚(97.7±1.72)%、芹菜素(99.9±2.34)%。本研究建立的方法可完成山楂中9种成分的分离和测定,缩短样品前处理时间,简便快速,环境友好,可为山楂中黄酮和有机酸的提取提供可靠的分析方法。
胶束萃取;浊点预富集;高效液相色谱法;Genapol X-080;山楂
山楂为蔷薇科植物山里红Bge.var.N.E.Br.或山楂Bge.的干燥成熟果实,具有消食健胃、行气散瘀、化浊降脂功效[1]。山楂含有大量黄酮类化合物,如牡荆素、金丝桃苷等,是抗癌作用较强的成分,且山楂所含大量有机酸可帮助消化[2-3],因此,山楂被广泛用于药品和食品中。目前,测定山楂中黄酮和酚酸的含量通常采用HPLC[3-5]、高效薄层色谱法[6]和红外光谱法等,样品前处理通常采用液-液萃取法[7]、索氏萃取法[8]和固相萃取法[9-10],此类方法提取多数情况采用有机溶剂萃取法,存在有机溶剂用量大、处理时间长、温度高而易破坏有效成分、环境污染严重、操作繁琐等缺点。因此,研究山楂中酚酸及黄酮类化合物的高效、低毒、经济的提取方法,对于开发中药新品种具有重要意义。
胶束萃取-浊点预富集以水代替影响环境的有机溶剂作为萃取剂,通过加入少量非离子表面活性剂产生增溶作用和浊点现象,从而实现有效提取[11-12] ......
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