吴文平，何民友，吴淑珍，魏梅，孙冬梅，陈向东，李国卫

    梅花配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱及一测多评法研究

    吴文平，何民友，吴淑珍，魏梅，孙冬梅，陈向东，李国卫

    广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东 佛山 528244

    建立梅花配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱，并应用一测多评法同时测定梅花配方颗粒中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁含量，为其质量控制提供依据。采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm，1.7 μm)，以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱，流速0.25 mL/min，检测波长355 nm，柱温40 ℃，进样量1 μL，测定11批梅花配方颗粒的指纹图谱，建立指纹图谱共有模式。采用一测多评法，以金丝桃苷为内参物，通过相对校正因子测定绿原酸、异槲皮苷、芦丁含量，同时采用外标法测定11批梅花配方颗粒中4个指标成分的含量，比较计算值与实测值的差异，验证一测多评法的准确性。11批梅花配方颗粒指纹图谱标定了13个色谱峰，指认了其中6个化学成分。11批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.99。建立相对校正因子重现性良好，采用相对校正因子计算的含量值与实测值之间无明显差异。本研究建立的测定方法简便快捷、准确、重复性良好，可为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供依据。

    梅花配方颗粒；指纹图谱；一测多评法；金丝桃苷；异槲皮苷；绿原酸；芦丁

    2015年版《中华人民共和国药典》(一部)收载梅花为蔷薇科植物梅(Sieb.)Sieb. et Zucc.的干燥花蕾[1]。其性平，微酸，归肝、胃、肺经，具有疏肝和中、化痰散结功效，主治肝胃气痛、胸闷、梅核气、暑热烦渴、食欲不振、妊娠呕吐、瘰疬结核、痘疹[3]。梅花化学成分复杂，国内外对白梅花化学成分有一定研究，从梅花中分离得到挥发油类、黄酮类、酚苷类、酯苷类、苯丙素类等，其中以金丝桃苷为代表的黄酮类和以绿原酸为代表的苯丙素类成分含量较高。张清华[4]从白梅花中分离并鉴定了10个黄酮类化合物。Yoshikawa等[5]从白梅花中首次分离出2个黄酮醇寡糖2″-O-乙酰芦丁、2″-O-乙酰基-3'-O-甲基芦丁。目前研究主要集中在含量测定方面[6]，而对梅花特征图谱的研究较少。

    一测多评法只需测定一个成分(对照品易得)即可实现多个成分同时测定[7]，可以有效解决质量分析过程中由于对照品短缺带来的困难。因此，本研究将梅花配方颗粒的指纹图谱和一测多评法相结合，采用超高效液相色谱法(UPLC)建立指纹图谱及绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁定量分析方法 ......