脑蛋白水解物片剂肽含量测定方法的改进(2)
1.2.2 HPLC
采用Waters 2695/2487液相色谱仪和Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A:将乙酸钠19.05 g溶解于1 000 ml水,用磷酸调pH至5.00;流动相B:60%乙腈溶液。上样后按表1进行梯度洗脱。柱温:37.0 ℃。检测波长:248 nm。流速:1.4 ml/min,进样量5 μl。
1.3 溶液制备
1.3.1 对照品溶液的制备
取中国药品生物制品检定所购得脑蛋白水解物作为对照品溶液。
按表2称取需测定的16种氨基酸的对照品置于100 ml容量瓶中,以6 mol/L盐酸5 ml溶解,加水至刻度,摇匀,作为对照品贮备液;精密量取1 ml至100 ml容量瓶中,精密加入内标溶液(2 mg/ml D-正亮氨酸溶液)1 ml ......
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采用Waters 2695/2487液相色谱仪和Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A:将乙酸钠19.05 g溶解于1 000 ml水,用磷酸调pH至5.00;流动相B:60%乙腈溶液。上样后按表1进行梯度洗脱。柱温:37.0 ℃。检测波长:248 nm。流速:1.4 ml/min,进样量5 μl。
1.3 溶液制备
1.3.1 对照品溶液的制备
取中国药品生物制品检定所购得脑蛋白水解物作为对照品溶液。
按表2称取需测定的16种氨基酸的对照品置于100 ml容量瓶中,以6 mol/L盐酸5 ml溶解,加水至刻度,摇匀,作为对照品贮备液;精密量取1 ml至100 ml容量瓶中,精密加入内标溶液(2 mg/ml D-正亮氨酸溶液)1 ml ......
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