生产设备清洁验证残留物盐酸米那普仑的HPLC法测定(2)
1.2.2 溶液配制1)对照品贮备液 精密称取盐酸米那普仑对照品32 mg,加水溶解并稀释至200 ml,作为对照品贮备液(160 mg/ml)。
2)对照品溶液 精密量取对照品贮备液1.0 ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,作为对照品溶液(1.6 mg/ml)。
3)空白棉花浸出液 用镊子夹取医用脱脂棉两小团,用乙醇润湿后放入10 ml具塞试管中,加入5 ml 纯化水,超声5 min,放置10 min,不时振摇,取上清液即得。
4)线性试验用溶液 分别精密量取对照品贮备液0.4、0.7、1.0、1.3和1.6 ml,置100 ml量瓶中,用纯化水稀释至刻度,摇匀,即得。
5)回收率试验用溶液 精密量取对照品贮备液5.0 ml,置10 ml量瓶中,加水稀释至刻度,即得。
1.2.3 不锈钢板擦拭取样
在一块面积为25 cm×25 cm的平整光洁的不锈钢板上用钢锥每隔5 cm划线,形成25块5 cm×5 cm的正方块 ......
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