S/D灭活猪血浆中磷酸三丁酯含量测定(2)
1.4 溶液及样品配制内标储备液(400 mg/ml):精密称重磷酸三丙酯对照品40 mg,置100 ml量瓶中,加正己烷溶解并稀释至刻度,摇匀。
对照品溶液:精密称重磷酸三丁酯对照品60 mg,置100 ml量瓶中,加正己烷溶解并稀释至刻度,混匀,即为对照品储备液(600 mg/ml)。精密量取0.5 ml对照品储备液、0.5 ml内标储备液和3.5 ml正己烷,混匀,即得(STD溶液)。
样品溶液:称取一定质量的血浆于烧杯中,加入血浆质量比3%的聚山梨酯80,搅拌至完全溶解,再加入血浆质量比3%的磷酸三丁酯,混匀后,取6 ml于100 ml容量瓶中,用纯化水定容,作为样品储备液(S/D灭活血浆)。准确量取0.5 ml样品储备液和0.1 ml高氯酸溶液(1.5 mol/L)于10 ml离心管中,振荡混匀,于37℃水浴10 min,冷却至室温,再加入0.5 ml内标储备液和4 ml正己烷 ......
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