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编号:13817244
苯磺顺阿曲库铵重要中间体R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐精制工艺的优化(2)
http://www.100md.com 2020年8月15日 《上海医药》 202023
     1260液相色谱仪(美国安捷伦公司);搪瓷反应釜(靖江市工搪化工设备有限公司);LB600型离心机(转鼓直径600 mm,江苏赛德力机械制造有限公司)。

    1.2 方法

    1.2.1 工艺概述

    Ⅱ和Ⅲ为起始物料,经缩合反应形成Ⅳ,经三氯氧磷环合得Ⅴ,通过硼氢化钾加氢得到Ⅵ,后经N-乙酰-L-亮氨酸拆分得Ⅳ,以丙酮为溶剂,重结晶即得目标产物Ⅰ(图1)。

    1.2.2 HPLC测定

    色谱柱GL Science ODS-SP C18 (4.6 mm×250 mm,5

    mm)。

    以正己烷-乙醇-二乙胺(50∶50∶0.1)为流动相,等度洗脱45 min,检测波长为280 nm,流速1.0 ml/min,加样量20 ml,柱温为室温。

    1)供试品溶液 取R-四氢罂粟碱-N-乙酰-L-亮氨酸盐适量 ......
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