茵莲利肝颗粒喷雾干燥工艺研究
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2010年8月1日
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【摘要】目的:优选愈痫灵颗粒喷雾干燥适宜的工艺条件。方法:应用正交设计法,以干粉重量、水分含量为考察指标,对影响愈痫灵颗粒喷雾干燥的因素进行考察,利用多指标实验全概率公式评分法进行数据处理。结果:正交试验法设计的三个因素中,料液密度、进风温度和引风压力均对试验结果有显著性影响(P<0.05),最佳工艺条件为:料液密度1.10(60℃),入塔风温为180℃,引风压力-11Pa。结论:该工艺合理可行,可为工业化生产提供理论依据。
【关键词】茵莲利肝颗粒;喷雾干燥;正交设计
doi:10.3969/j.issn.1006-1959.2010.08.236文章编号:1006-1959(2010)-08-2208-02
茵莲利肝颗粒为广州市肿瘤医院的院内制剂,方由茵陈、墨旱莲等药味组成,具有清热解毒,活血化瘀,养肝健脾的功效,主要用于急慢性乙型肝炎、乙肝病毒携带者等症。本方原工艺为水提浓缩液经真空干燥成浸膏粉,但该工艺烘干时间长,劳动强度大,处方有效成分损失大[1]。喷雾干燥技术是流化技术用于液体物料干燥的良好方法,由于其干燥效率高,对有效成分破坏少,辅料用量少,浸膏损失少,污染源少,浸膏粉可用于多种制剂的生产,提高了成品质量,有利于规模化、规范化生产,符合GMP要求等特点[2],近年来已经广泛的应用于中药的生产中。因此采用喷雾干燥法对浸膏进行干燥,有利于保证制剂的质量与临床疗效。本实验采用正交试验法,对影响茵莲利肝颗粒水提液喷雾干燥过程的因素进行考察,并且优选喷雾干燥的工艺条件,为其工业化生产提供一定的理论依据。
1.仪器与材料
B-209型实验室小型喷雾干燥机(瑞士Buchi公司);JJ300型精密电子天平(美国双杰兄弟集团有限公司);DHG-9203A型电热恒温干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);茵莲利肝颗粒提取液(自制)。
2.方法与结果
2.1浓缩液的制备:取处方比例的药材,按水提取优化工艺进行提取,过滤,滤液减压浓缩至适程度后,将其平均分成3分,分别减压浓缩至适当的相对密度。
2.2喷干粉水分测定法:取喷干粉适量,置已干至恒重的扁形称量瓶中,照干燥失重法(中国药典2005年版一部附录IX G)测定,计算水分含量。
2.3喷雾干燥产率测定法:按喷雾干燥工艺进行试验,至机器运行平稳时,收集30min内的喷干粉,计算喷干粉产率。
2.4喷雾干燥工艺正交试验[3]:喷雾干燥能否得到理想的膏粉,与很多因素有关,其中起主要作用的因素有浸膏的相对密度、进出风温度和引风量等。本试验根据影响喷雾干燥的3个主要因素:进风温度(B)、浸膏比重(A)、引风压力(C),在预试验的基础上,分别选取以下3个水平进行考察,以喷雾粉的水分含量和喷干粉产率为指标,采用L9(34)正交实验表进行正交实验。因素水平(见表1)。
表1因素水平表
2.5喷雾干燥数据处理[4]:喷雾干膏粉的单位时间产量直接反映了工艺水平的好坏,故选其为喷雾干燥考察指标之一,其指标值应以越大越好,权重系数定为0.6;而喷干粉的含水量对制剂的后续加工工艺及制剂的影响很大,且直接影响到制剂的质量,所以选取含水量作为工艺评判的另一指标,其指标值应以越小越好,权重系数定为0.4。本实验为多指标正交试验,采用综合评分法进行评价,与实验设计相关的各项数值属性特征具有多样性的特点,它们在单位、数量级上都不相同,因此,对它们进行归一化处理,处理成以大为好的无量纲指标,在进行综合评分。
表2正交试验结果表
按照实验安排进行正交试验,以Excel统计软件进行统计,试验安排及直观分析结果(见表2);以SPSS12.0对试验结果进行方差分析,方差分析结果(见表3)。由直观分析可知,影响提取效果的因素顺序为:入塔风温>料液相对密度>塔内负压,水平优劣分别为A3>A2>A1,B3>B22>B1,C3>C2>C1,由此得出的最佳工艺组合为A3B3C3。方差分析结果显示,三个因素对结果均具有显著性影响,故最后选择工艺组合A3B3C3作为喷雾干燥工艺,即进风温度180℃,塔内负压-11Pa,料液密度1.10(60℃)。
表3方差分析结果表
SourceSum of SquaresdfMean SquareFSig.
A1413.7022706.851119.3920.008
B705.9472352.97359.6200.016
C1398.8772699.439118.1400.008
Error11.84125.920
2.6验证实验:为确定该工艺稳定性,据所筛选的最佳条件,验证3批,结果(见表4)。由表可知,3次验证试验的平均综合评分为81.62分,为正交设计9次试验中的最高分得分的109%,说明正交设计法是一种很好的优选方案,可优选出良好工艺条件。同时,试验结果表明,该工艺条件合理、稳定可行。
表4工艺验证实验
3.结论与讨论
3.1本次实验优选出的茵莲利肝颗粒最佳工艺为:浸膏比重1.10(60℃),进风温度180℃,引风压力-11Pa,以上工艺条件该工艺条件合理、稳定可行。
3.2根据实验不同考察指标对喷雾干燥工艺的贡献,采用了多指标实评分法进行工艺评价,采用归一化法对试验指标进行无量纲化转换,并且使用相关软件对数据进行了统计处理,所得的结论更加符合工业生产的实际,确定的喷雾干燥工艺参数可以放大使用 ......
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