高效液相色谱法测定喜炎平注射液中穿心莲内酯磺化物的含量
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2010年8月1日
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【摘要】目的:建立测量喜炎平注射液中穿心莲内酯磺化物含量的简单方便的方法。方法:应用高效液相色谱法,采用DiamonslTMC18色谱柱,以(50:50)的甲醇-水为流动相,在225nm下以1.0ml/min的流速进行测量。结果:经过测量,在进样量为33.2～662.8ng范围内,脱水穿心莲内酯具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.50%,RSD为1.46%,小于2%。结论:高效液相色谱法测定喜炎平注射液中穿心莲内酯磺化物的方法,简便、快速而且有效,可以推广使用。
【关键词】高效液相色谱法;穿心莲内酯磺化物;测定含量
doi:10.3969/j.issn.1006-1959.2010.08.239文章编号:1006-1959(2010)-08-2211-01
喜炎平注射液主要用于治疗支气管炎、扁桃体炎、病毒性肺炎、小儿急性热性疾病以及细菌性痢疾等症状[1,2],具有抗病毒和广谱抗菌的双重功效。为了进一步完善这类注射液的质量标准控制标准,我们在HPLC法[3]、薄层色谱扫描法[4]的基础上,又以高效液相色谱法对穿心莲内酯磺化物的含量进行了测量。现介绍如下。
1.药品与实验仪器
1.1实验用药品:脱水穿心莲内酯对照品作为对照品,使用的是购于中国药品生物制品检定所的编号为110854-200306;喜炎平注射液以及其阴性对照品,其中喜炎平注射液由江西青峰药业有限公司提供;使用流动相过滤的超纯水。
1.2实验仪器:本次测验采用的高效液相色谱仪器是Beckman(产自美国贝克曼库尔特公司),它包括了二极管阵列检测器、进样阀、高压双泵,以及200D的电子分析天平(产自德国SARTORIUS)和SB5200超声波谷槽(产自上海必能信超声公司)。
2.实验操作
2.1实验用色谱条件:本次实验采用的是DiamonslTMC18色谱柱,以甲醇:水(50:50)作为流动相,在27℃的柱温下,以1.0ml/min进样并进行测量。经过多次实验结果证明,在这个条件下,穿心莲内酯的色谱峰与其他色谱峰分离较好。
2.2制备标准曲线:精密量取穿心莲内酯对照品3ml置于10ml量筒中,加入甲醇溶液至10ml。并依次取量筒中的0.5、1.0、1.5ml溶液加入5ml的锥形瓶中,加入甲醇至10ml。操作规范,重复三次。可以得出穿心莲内酯在30～150ul·ml-1范围内,具有较好的线性。
2.3测定样品:取供试样品溶液2ml,置于50ml锥形瓶中,用70%乙醇加至刻度并浸泡12h后,用超声处理20min,弃掉残渣;每次称量10ml滤液,用正己烷萃取2次,重复2次;蒸干乙醇,用甲醇溶液并转移至5ml小量瓶中加至刻度,震荡摇匀。测定供试样品色谱面积。分三批,每次重复5次。并与标准值(25mg/ml)对比,(见表1)。
表1样品含量
3.讨论
在整个实验中,还要注意一下几方面的测定工作。
3.1测定实验精密度。吸取等量以上对照品溶液任意3个连续浓度,同样按照色谱条件进行测定色谱峰面积,分别重复5次,计算得出RSD为1.46%,表明高效色谱法的精密度良好。
3.2测定实验稳定性。取喜炎平供试样品溶液,室温下放置,每隔一小时取出测定其高效色谱峰面积,连续3d进行观察测定,测得的峰值面积的日内变化值为RSD约为0.68%,日间变化值为1.28%。由此可知,只要在控制实验时间,短时间内,穿心莲内酯含量的变化时很稳定的。
3.3测定实验重复性。等量取同一批号的喜炎平注射液,测定其色谱面积,重复5次,得到RSD=0.78%。
3.4测定样品回收率。精密称量已知含量的供试品一定量,并加入穿心莲内酯对照品适量(1:2:3),按照方法测定,并计算回收率,(见表2)。
表2测定回收率(n=6)
本次实验进行的高效液相色谱法对喜炎平注射液中穿心莲内酯磺化物含量的测定简便快速、有效稳定,此外,稳定性、精密度等其他指标均符合相关标准,适宜广泛推广使用。另外,参照相关文献[5,6],控制内酯磺化物含量可以在一定程度上控制注射液质量。
参考文献
[1]HE Yong-sheng(何永胜).Observation of curactive of Xiyanping injection for children with acute diarrahea(喜炎平注射液治疗急性小儿腹泻疗效的观察) ......
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