对氨基苯酚合成工艺探讨(2)
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参见附件。
4.3 硫酸浓度对PAP合成的影响 将还原反应后的苯基羟胺采取分批加入方式，逐批加入到热的稀硫酸溶液中进行重排反应，这样即简化的操作工艺，又减少了副反应。在锌 12.0g、150mL H2O、重排反应温度85℃、重排反应时间1h的条件下，探讨硫酸浓度对PAP合成产率的 影响，结果如表3所示。
从表3可知，随着硫酸浓度的升高，PAP产率逐步上升，硫酸浓度达22%时，再增加硫酸浓度，PAP产率会下降。这可能是由于随着硫酸浓度降低，重排时副反应所产生的副产物增加，即在硫酸浓度较低时，加入的苯基羟胺有一部分未被质子化，而是被氧化，继而形成氧化偶氮苯等副产物而降低了PAP产率。因此，硫酸的浓度22%较适宜。
4.4重排反应时间对 PAP合成的影响 在锌 12.0 g 、150mL H2O、22% H2SO4、硝基苯与氯化铵的质量比3.47：1 、 重排反应温度 85 ℃条件下，考察重排反应时间对PAP 合成的影响，研究结果如表 4 所列。
由表 4可知，随着反应时间的延长，PAP产率不断增加，当反应时间达 60 min后，再延长反应时间，PAP产率不断不会增加 ......
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