多索茶碱散剂的制备及质量控制(2)
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3.3.4.4有关物质测定方法 量取本品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg多索茶碱的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液0.5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10～20%；再精密量取上述两种溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，与对照溶液的比值作为有关物质含量。结果20120301，20120302，20120303三批样品的有关物质分别为0.030%、0.033%、0.031%。
3.4含量测定
3.4.1色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-醋酸盐缓冲液(pH值6.0)(25：75)为流动相，检测波长为273nm。理论塔板数按多索茶碱峰计算应不低于3000。
3.4.2标准曲线的制备 精密称取多索茶碱对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.0102、0.0204、0.0408、0.0612、0.0816mg的溶液作为对照品溶液。精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图 ......
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