双黄连水提醇沉、干燥工艺的研究(2)
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参见附件。
3 连翘、金银花提取精制及干燥工艺的考察
3.1一次醇沉、二次醇沉的考察
3.1.1一次醇沉的考察 称取1d处方量的金银花和连翘,即金银花22.5g,连翘45.0g,平行制备3份。加温水适量浸30min,煎煮2次,1h/次,合并水煮液,滤过,并浓缩至(80℃)比重为1.20~1.25,浓缩液冷却至40℃加95%乙醇至溶液含醇量为85%,充分搅拌,静置12h。取上清液,残渣加85%乙醇适量,搅拌,静置12h。滤过,合并2次滤液并浓缩至相对密度为1.34~1.40(60℃)的稠膏,减压干燥,即得一次醇沉金银花、连翘提取物。得干浸膏10.13g,按"2.1"项下色谱条件进样测定,绿原酸平均含量为1.96%。见表1。
3.1.2二次醇沉的考察 称取一日处方量的金银花和连翘,及金银花22.5g,连翘45.0g,平行制备3份。加温水适量浸30min,煎煮2次,1h/次,合并水煮液,滤过,并浓缩至(80℃)比重为1.20~1.25,浓缩液冷却至40℃加95%乙醇至溶液含醇量为85%,充分搅拌,静置12h。取上清液,残渣加85%乙醇适量,搅拌,静置12h。滤过,合并2次滤液并浓缩至(80℃)比重为1.20~1.25,浓缩液加95%乙醇至含醇量为75% ......
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