HPLC法测定痛经康口服液中原儿茶醛的含量(2)
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4.1.2萃取方法的讨论 陆一菱等[5]曾通过比较乙醚和乙酸乙酯-无水乙醇(4∶1)2种萃取溶剂。得出乙醚对原儿茶酸和原儿茶醛的萃取效率均较高，且提取杂质较少，可减少对分析柱的污染。鉴于HPLC具有良好的分离系统，故本实验取消萃取方案，按2.2.2项下只用50%醇沉除杂，精滤后得供试液直接用于测定。从图2(B)可知，原儿茶醛峰与其他相关杂质峰能达到基线分离，提取方法可行。但是这样制得的供试液杂质多，对分析柱的污染也较大。为了提高效率，缩短时间，可先用流动相溶剂系统中的100%甲醇洗脱残余杂质15min，残余杂质洗脱完全，基线很快可以恢复稳定。再改成流动相甲醇-0.6%甲酸(20∶80)洗脱10min，基线仍维持稳定状态，即可操作下一次的进样。
4.2检测波长的选择 原儿茶醛在230nm、279nm、312nm波长处有最大吸收峰。袁冬梅等[6]将之比较发现，在279nm处，噪音信号较小，而且流动相在该波长的背景吸收较低，因而本实验在仪器误差(±2nm)允许范围内，选择280nm为检测波长。
4.3流动相选择 实验中主要对流动相的溶剂系统的组成比例进行了选择。有参考文献[7]采用水-甲醇-甲酸(81 ......
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