紫外可见分光光度法测定盐酸吡美诺胶囊含量
摘要：目的 探究盐酸吡美诺胶囊含量的测定方法，提高该药的临床使用效果。方法 采用，配制0、6.25μg/ml、12.5μg/ml、18.75μg/ml、25μg/ml、31.25μg/ml、37.5μg/ml、50μg/ml的标准溶液，在260nm处得到标准曲线和回归方程。考察该方法的精密度和药物的稳定性。结果 回归方程为A=1.80×10-2C+3.60×10-2(r2=0.9999)，本方法的线性范围在6.25～37.5μg/ml。精密度实验中，RSD=0.42%，表明本方法精密度良好。稳定性实验中，RSD=0.47%，可见盐酸吡美诺供试品的稳定性良好。三个批次的含量分别为50.05mg，49.96mg，49.98mg。结论 本方法测定准确度高，精密度高，使用的仪器较为简单，适用于盐酸吡美诺胶囊含量的测定。
关键词：盐酸吡美诺胶囊；测定方法；紫外可见分光光度法
根据世界卫生组织统计，心血管疾病已经成为全球第一大致死疾病[1]。心率失常是一种常见的心血管疾病，盐酸吡美诺属于Ia类抗心率失常药物，是抗心率失常的最后一道用药防线，一般在其它抗心率失常药物不能使用或者用药无效的情况下，选用盐酸吡美诺[2]。此外，盐酸吡美诺也用于室性心动过速[3]。
1 资料与方法
1.1仪器与试药 752型紫外可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司)；BS124S型电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)；电子鼓风干燥箱(上海福玛实验设备有限公司)；盐酸吡美诺原料药及对照品(北京京华耀邦医药科技公司，批号：20130823)；盐酸吡美诺胶囊(某医药企业提供，规格：50mg/粒，批号：130506，1300510，130511)；所用试剂均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1对照品溶液的制备 将盐酸吡美诺原料药置于电子鼓风干燥箱中，110℃，达到恒重。使用电子天平称取约20mg左右恒重的盐酸吡美诺原料药，置于100ml容量瓶中，定容。使用移液抢吸取1ml溶液，加入10ml容量瓶，定容。由此得到对照品溶液。
1.2.2 空白溶液的制备 将不含盐酸吡美诺的辅料置于干燥箱中，110℃，达到恒重。使用电子天平称取约20mg左右恒重的辅料，置于100ml容量瓶中，定容。使用移液抢吸取1ml溶液，加入10ml容量瓶，定容。由此得到空白溶液。
1.2.3 供试品溶液制备 将盐酸吡美诺胶囊粉末置于干燥箱中，110℃，达到恒重。使用电子天平称取约适量恒重的盐酸吡美诺胶囊粉末(约20mg盐酸吡美诺)，置于100ml容量瓶中，定容。使用移液抢吸取1ml溶液，加入10ml容量瓶，定容。由此得到供试品溶液。
1.2.4测量波长的选定 取适量的空白溶液、对照溶液和样品溶液，放入比色池内，在200～500nm波长范围内扫描，寻找对照溶液和样品溶液吸收最大，空白溶液吸收最小的波长，做为最优测量波长。
1.2.5绘制标准曲线 使用电子天平精密称取50mg恒重的盐酸吡美诺原料药，置于100ml容量瓶中，定容，得到浓度为500μg/ml的溶液Ⅰ。精密量取1ml溶液Ⅰ，定容到10ml，得到50μg/ml的溶液1。精密取5ml溶液1与等量纯水混合，得到溶液3，其浓度为25μg/ml。精密取2ml溶液3与2ml溶液1混合，得到溶液2，其浓度为37.5μg/ml。精密取2ml溶液3与等量纯水混合，得到溶液5，其浓度为12.5μg/ml。精密取1ml溶液5与1ml溶液3混合，得到溶液4，其浓度为18.75μg/ml。精密取1ml溶液1与1ml溶液3混合，得到溶液2，其浓度为37.5μg/ml。精密取1ml溶液3与1ml溶液2混合，得到溶液7，其浓度为31.25μg/ml。精密取1ml溶液5与等量纯水混合，得到溶液6，其浓度为6.25μg/ml。由此得到标准溶液0、6.25μg/ml、12.5μg/ml、18.75μg/ml、25μg/ml、31.25μg/ml、37.5μg/ml、50μg/ml。在选定的最优波长下，测定吸光度(A)，对测定吸光度(A)和浓度(C)进行回归分析，得出回归方程。
1.2.6精密度实验 按照1.2.3的方法，配置5份供试品溶液，分别置于最优波长下测量，根据回归方程，计算出每份供试品的含量，得出精密度。
1.2.7稳定性实验 取5份供试品，分别放置0、1、2、4、8h后，按照按照1.2.3的方法，配置供试品溶液，在最优波长下测定，得出最终含量。比较5份样品的含量，判断供试品的稳定性。
1.2.8各批次的含量 分别取3个批次供试品，在最优波长条件下，测定含量。
2 结果
2.1测量波长的选定 我们发现在260nm处，对照溶液和样品溶液吸收最大，空白溶液无吸收，做为最优测量波长(见图1)。
1.对照品 2.供试品 3.对照溶液
2.2 回归方程 根据1.2.5所述方法，结果见表1。分析数据可知浓度在6.25μg/ml～37.5μg/ml线性较好。因此排除0和50μg/ml两点，由此得到回归方程为A=1.80×10-2C+3.60×10-2(r2=0.9999)，见图2。
2.3 精密度实验 5份供试品的平均含量为99.8%，RSD=0.42%，由此可见，本方法精密度良好。
2.4稳定性实验 放置不同时间的5份供试品的平均吸光度为0.49，RSD=0.47%，由此可见，盐酸吡美诺供试品的稳定性良好。
2.5各批次供试品的含量结果见表2。
截止到2025年，我国的老龄化人口将达到12%，伴随着老龄化的加剧，老年疾病的危害进一步加大[4]。心血管疾病一直是老年人的常见疾病，盐酸吡美诺胶囊就是一种有效的抗心率失常药物，该药物是辉瑞制药开发的口服长效抗心率失常药物。本研究主要采用紫外可见分光光度法，对盐酸吡美诺胶囊供试品的含量进行测定，同时考察了盐酸吡美诺胶囊的稳定性。本方法测定准确度高，精密度高，仪器使用较为简单，适用于盐酸吡美诺胶囊含量的测定。
参考文献：
[1]刘浩宇，常广磊，段芹，等.心血管疾病患者死亡原因分析[J].重庆医学，2013，(27)：3242-3243.
[2]张玉梅，孙学斌，高旭年，等.紫外分光光度法测定大豆总异黄酮的含量[J].中国食品卫生杂志，2000，12(4)：7-9.
[3]陈新梅.紫外分光光度法测定尼美舒利栓中尼美舒利含量[J].中国现代应用药学，2007，24(2)：151-153.
[4]常艳，姚尚辰，胡昌勤，等.紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度评价[J].中国抗生素杂志，2007，32(8)：472-477.
编辑/苏小梅, 百拇医药(马晓茜)
关键词：盐酸吡美诺胶囊；测定方法；紫外可见分光光度法
根据世界卫生组织统计，心血管疾病已经成为全球第一大致死疾病[1]。心率失常是一种常见的心血管疾病，盐酸吡美诺属于Ia类抗心率失常药物，是抗心率失常的最后一道用药防线，一般在其它抗心率失常药物不能使用或者用药无效的情况下，选用盐酸吡美诺[2]。此外，盐酸吡美诺也用于室性心动过速[3]。
1 资料与方法
1.1仪器与试药 752型紫外可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司)；BS124S型电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)；电子鼓风干燥箱(上海福玛实验设备有限公司)；盐酸吡美诺原料药及对照品(北京京华耀邦医药科技公司，批号：20130823)；盐酸吡美诺胶囊(某医药企业提供，规格：50mg/粒，批号：130506，1300510，130511)；所用试剂均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1对照品溶液的制备 将盐酸吡美诺原料药置于电子鼓风干燥箱中，110℃，达到恒重。使用电子天平称取约20mg左右恒重的盐酸吡美诺原料药，置于100ml容量瓶中，定容。使用移液抢吸取1ml溶液，加入10ml容量瓶，定容。由此得到对照品溶液。
1.2.2 空白溶液的制备 将不含盐酸吡美诺的辅料置于干燥箱中，110℃，达到恒重。使用电子天平称取约20mg左右恒重的辅料，置于100ml容量瓶中，定容。使用移液抢吸取1ml溶液，加入10ml容量瓶，定容。由此得到空白溶液。
1.2.3 供试品溶液制备 将盐酸吡美诺胶囊粉末置于干燥箱中，110℃，达到恒重。使用电子天平称取约适量恒重的盐酸吡美诺胶囊粉末(约20mg盐酸吡美诺)，置于100ml容量瓶中，定容。使用移液抢吸取1ml溶液，加入10ml容量瓶，定容。由此得到供试品溶液。
1.2.4测量波长的选定 取适量的空白溶液、对照溶液和样品溶液，放入比色池内，在200～500nm波长范围内扫描，寻找对照溶液和样品溶液吸收最大，空白溶液吸收最小的波长，做为最优测量波长。
1.2.5绘制标准曲线 使用电子天平精密称取50mg恒重的盐酸吡美诺原料药，置于100ml容量瓶中，定容，得到浓度为500μg/ml的溶液Ⅰ。精密量取1ml溶液Ⅰ，定容到10ml，得到50μg/ml的溶液1。精密取5ml溶液1与等量纯水混合，得到溶液3，其浓度为25μg/ml。精密取2ml溶液3与2ml溶液1混合，得到溶液2，其浓度为37.5μg/ml。精密取2ml溶液3与等量纯水混合，得到溶液5，其浓度为12.5μg/ml。精密取1ml溶液5与1ml溶液3混合，得到溶液4，其浓度为18.75μg/ml。精密取1ml溶液1与1ml溶液3混合，得到溶液2，其浓度为37.5μg/ml。精密取1ml溶液3与1ml溶液2混合，得到溶液7，其浓度为31.25μg/ml。精密取1ml溶液5与等量纯水混合，得到溶液6，其浓度为6.25μg/ml。由此得到标准溶液0、6.25μg/ml、12.5μg/ml、18.75μg/ml、25μg/ml、31.25μg/ml、37.5μg/ml、50μg/ml。在选定的最优波长下，测定吸光度(A)，对测定吸光度(A)和浓度(C)进行回归分析，得出回归方程。
1.2.6精密度实验 按照1.2.3的方法，配置5份供试品溶液，分别置于最优波长下测量，根据回归方程，计算出每份供试品的含量，得出精密度。
1.2.7稳定性实验 取5份供试品，分别放置0、1、2、4、8h后，按照按照1.2.3的方法，配置供试品溶液，在最优波长下测定，得出最终含量。比较5份样品的含量，判断供试品的稳定性。
1.2.8各批次的含量 分别取3个批次供试品，在最优波长条件下，测定含量。
2 结果
2.1测量波长的选定 我们发现在260nm处，对照溶液和样品溶液吸收最大，空白溶液无吸收，做为最优测量波长(见图1)。
1.对照品 2.供试品 3.对照溶液
2.2 回归方程 根据1.2.5所述方法，结果见表1。分析数据可知浓度在6.25μg/ml～37.5μg/ml线性较好。因此排除0和50μg/ml两点，由此得到回归方程为A=1.80×10-2C+3.60×10-2(r2=0.9999)，见图2。
2.3 精密度实验 5份供试品的平均含量为99.8%，RSD=0.42%，由此可见，本方法精密度良好。
2.4稳定性实验 放置不同时间的5份供试品的平均吸光度为0.49，RSD=0.47%，由此可见，盐酸吡美诺供试品的稳定性良好。
2.5各批次供试品的含量结果见表2。
截止到2025年，我国的老龄化人口将达到12%，伴随着老龄化的加剧，老年疾病的危害进一步加大[4]。心血管疾病一直是老年人的常见疾病，盐酸吡美诺胶囊就是一种有效的抗心率失常药物，该药物是辉瑞制药开发的口服长效抗心率失常药物。本研究主要采用紫外可见分光光度法，对盐酸吡美诺胶囊供试品的含量进行测定，同时考察了盐酸吡美诺胶囊的稳定性。本方法测定准确度高，精密度高，仪器使用较为简单，适用于盐酸吡美诺胶囊含量的测定。
参考文献：
[1]刘浩宇，常广磊，段芹，等.心血管疾病患者死亡原因分析[J].重庆医学，2013，(27)：3242-3243.
[2]张玉梅，孙学斌，高旭年，等.紫外分光光度法测定大豆总异黄酮的含量[J].中国食品卫生杂志，2000，12(4)：7-9.
[3]陈新梅.紫外分光光度法测定尼美舒利栓中尼美舒利含量[J].中国现代应用药学，2007，24(2)：151-153.
[4]常艳，姚尚辰，胡昌勤，等.紫外分光光度法测定头孢拉定胶囊含量的不确定度评价[J].中国抗生素杂志，2007，32(8)：472-477.
编辑/苏小梅, 百拇医药(马晓茜)