HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中EDTA—2Na的含量(1)
摘 要：目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定注射用泮托拉唑钠中EDTA-2Na的含量。方法 选择固定相为十八烷基硅烷键合硅胶(直径为5 μm)，尺寸为250 mm×4.6 mm色谱柱，以乙腈-磷酸盐缓冲液(15∶85，v/v，用磷酸调节pH至2.5±0.1)为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为255 nm，柱温为35 ℃。结果 EDTA-2Na浓度在2.0～32.0 μg/ml范围内线性方程为A=2.317×104C-1.235×103(r=0.9998)，EDTA-2Na的平均回收率為100.40%，RSD 为0.92%(n=9)。结论 本方法简便、可靠、准确度高、重复性好，可用于测定注射用泮托拉唑钠中EDTA-2Na的含量。
关键词：泮托拉唑钠；EDTA-2Na；高效液相色谱法；含量测定
中图分类号：R927.2 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.11.044
, 百拇医药
文章编号：1006-1959(2018)11-0138-02
Determination of EDTA-2Na in Pantoprazole Sodium for Injection by HPLC
ZHAO Jie
(Department of Pharmacy，Baodi Clinical College of Tianjin Medical University，Tianjin 301800，China)
Abstract：Objective To establish a(HPLC)method for the determination of EDTA-2Na in Pantoprazole sodium for injection.Methods The stationary phase was octadecylsilane chemically bonded silica(diameter of 5μm)，the chromatographic column was of 250 mm×4.6 mm size，the mobile phase consisted of acetonitrile-phosphate buffer(15：85，v/v and pH adjusted to 2.5±0.1 with phosphoric acid)，flow rate 1.0ml/min，detection wave length 255nm，column temperature 35 ℃.Results The linear equation of EDTA-2Na concentration in the range of 2.0～32.0μg/ml is A=2.317x104C-1.235x103(r=0.9998)，the average recovery of EDTA-2Na is 100.40% and RSD is 0.92%(n=9).Conclusion The method is simple，reliable，accurate and reproducible，and can be used for the determination of EDTA-2Na in Pantoprazole sodium for Injection.
, 百拇医药
Key words：Pantoprazole sodium；；EDTA-2Na；HPLC；Content determination
注射用泮托拉唑钠主要用于十二指肠溃疡、胃溃疡、急性胃粘膜病变、复合型胃溃疡等所致的急性上消化道出血[1-3]，为质子泵抑制剂，是一种良好的抑制胃酸药物，临床使用广泛。由于泮托拉唑钠容易与金属离子相互作用发生水解反应，影响了产品制备过程中以及在使用过程中的稳定性，因此需要在处方中加入金属离子螯合剂EDTA-2Na提高产品的稳定性[4，5]。为了更好地控制产品质量，本研究开发了一种简单、迅速、精确的用于测定注射用泮托拉唑钠中的金属螯合剂EDTA-2Na的含量测定方法[5]。
1仪器与材料
1.1仪器 Waters Alliance HPLC高效液相色谱系统(沃特世科技上海有限公司)；XJ120ASCS电子天平(上海精科天美科学仪器有限公司)；PHSJ-6L型实验室pH计(上海仪电科学仪器股份有限公司)；SK1200H超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)。
, http://www.100md.com
1.2材料 磷酸二氢钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司，批号：20170105)；磷酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司，批号：20160901)；硫酸铜(分析纯，湖州展望药业股份有限公司，批号：20170222)；乙腈(色谱纯，德国默克公司，批号：394857104)；EDTA-2Na对照品(国药集团化学试剂有限公司，批号20130428)；注射用泮托拉唑钠(日本武田制药公司，批号：271940712)；蒸馏水自制。
2方法与结果
2.1色谱条件 色谱柱：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶(直径为5 μm)，尺寸为250 mm×4.6 mm，流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液(15∶85，v/v，用磷酸调节pH至2.5±0.1)，流速：1.0 ml/min，检测波长：255 nm，柱温：35 ℃。
2.2溶液制备
2.2.1对照品溶液制备 称EDTA-2Na对照品约10.0 mg，精密称定置50 ml容量瓶中，加入蒸馏水溶解并定容，精密移取EDTA-2Na对照品储备液2.0 ml置25 ml容量瓶中，加入1.0 ml浓度为5%硫酸铜溶液，轻轻振摇，加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀，取上述溶液经0.22 μm微孔滤膜过滤，备用。, 百拇医药(赵杰)
关键词：泮托拉唑钠；EDTA-2Na；高效液相色谱法；含量测定
中图分类号：R927.2 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.11.044
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文章编号：1006-1959(2018)11-0138-02
Determination of EDTA-2Na in Pantoprazole Sodium for Injection by HPLC
ZHAO Jie
(Department of Pharmacy，Baodi Clinical College of Tianjin Medical University，Tianjin 301800，China)
Abstract：Objective To establish a(HPLC)method for the determination of EDTA-2Na in Pantoprazole sodium for injection.Methods The stationary phase was octadecylsilane chemically bonded silica(diameter of 5μm)，the chromatographic column was of 250 mm×4.6 mm size，the mobile phase consisted of acetonitrile-phosphate buffer(15：85，v/v and pH adjusted to 2.5±0.1 with phosphoric acid)，flow rate 1.0ml/min，detection wave length 255nm，column temperature 35 ℃.Results The linear equation of EDTA-2Na concentration in the range of 2.0～32.0μg/ml is A=2.317x104C-1.235x103(r=0.9998)，the average recovery of EDTA-2Na is 100.40% and RSD is 0.92%(n=9).Conclusion The method is simple，reliable，accurate and reproducible，and can be used for the determination of EDTA-2Na in Pantoprazole sodium for Injection.
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Key words：Pantoprazole sodium；；EDTA-2Na；HPLC；Content determination
注射用泮托拉唑钠主要用于十二指肠溃疡、胃溃疡、急性胃粘膜病变、复合型胃溃疡等所致的急性上消化道出血[1-3]，为质子泵抑制剂，是一种良好的抑制胃酸药物，临床使用广泛。由于泮托拉唑钠容易与金属离子相互作用发生水解反应，影响了产品制备过程中以及在使用过程中的稳定性，因此需要在处方中加入金属离子螯合剂EDTA-2Na提高产品的稳定性[4，5]。为了更好地控制产品质量，本研究开发了一种简单、迅速、精确的用于测定注射用泮托拉唑钠中的金属螯合剂EDTA-2Na的含量测定方法[5]。
1仪器与材料
1.1仪器 Waters Alliance HPLC高效液相色谱系统(沃特世科技上海有限公司)；XJ120ASCS电子天平(上海精科天美科学仪器有限公司)；PHSJ-6L型实验室pH计(上海仪电科学仪器股份有限公司)；SK1200H超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)。
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1.2材料 磷酸二氢钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司，批号：20170105)；磷酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司，批号：20160901)；硫酸铜(分析纯，湖州展望药业股份有限公司，批号：20170222)；乙腈(色谱纯，德国默克公司，批号：394857104)；EDTA-2Na对照品(国药集团化学试剂有限公司，批号20130428)；注射用泮托拉唑钠(日本武田制药公司，批号：271940712)；蒸馏水自制。
2方法与结果
2.1色谱条件 色谱柱：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶(直径为5 μm)，尺寸为250 mm×4.6 mm，流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液(15∶85，v/v，用磷酸调节pH至2.5±0.1)，流速：1.0 ml/min，检测波长：255 nm，柱温：35 ℃。
2.2溶液制备
2.2.1对照品溶液制备 称EDTA-2Na对照品约10.0 mg，精密称定置50 ml容量瓶中，加入蒸馏水溶解并定容，精密移取EDTA-2Na对照品储备液2.0 ml置25 ml容量瓶中，加入1.0 ml浓度为5%硫酸铜溶液，轻轻振摇，加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀，取上述溶液经0.22 μm微孔滤膜过滤，备用。, 百拇医药(赵杰)