原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度评定(1)
摘 要：目的 采用无火焰原子吸收法对大米粉中的镉进行测定。方法 分析测量不确定的主要来源，在整个分析测定过程：称量、容量器具的体积、标准物质、直线回归方程、重复性测定和仪器示值误差等是不确定度的主要来源。结果 按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定进行评定，舍弃贡献小，可以忽略不计的不确定度分量，最终计算给出扩展不确定度为： K=2，U=48 μg/kg，CCd=(300.01±48.00)μg/kg。结论 该结果更加客观和接近真值，降低了检测机构的检测风险。
关键词：原子吸收法;不确定度;镉;大米粉
中图分类号：R714.22 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.16.016
, 百拇医药 文章编号：1006-1959(2018)16-0059-04
Evaluation of Uncertainty in Determination of Cadmium in Rice Flour by Atomic Absorption Method
WANG Xin-jian，HUANG Tao，QIN Na-na
(Urumqi Center for Disease Control and Prevention，Urumqi 830026，Xinjiang，China)
Abstract：Objective To determine the cadmium in rice flour by flame atomic absorption spectrometry.Methods Analyze the main sources of measurement uncertainty.Throughout the analysis and measurement process：weighing，volume of volumetric instruments， reference materials，linear regression equations，repeatability measurements and instrumental indication errors are the main sources of uncertainty.Results According to JJF 1059.1-2012"Measurement Uncertainty Evaluation and Representation"，the contribution is small， the negligible uncertainty component is discarded，and the final calculation gives the extended uncertainty as：K=2，U=48μg/kg， CCd=(300.01±48.00)μg/kg.Conclusion The result is more objective and close to the true value，which reduces the detection risk of the testing organization.
, 百拇医药
Key words：Atomic absorption method;Uncertainty;Cadmium;Rice flour
測量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，由多个分量组成[1]。其中一些分量可用测定结果的统计分布估算，并用实验标准差表征;另一些分量则可用基于经验或其他信息的假定概率分布估算，也可用标准差表征[2]。不确定度的评定是对检测数据客观真实性的评价，是国家资质认定评审准则对检验检测机构的要求[3]。食品中镉的测定主要有原子吸收法、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等，但对于不确定度的评定的能力却普遍较为薄弱。随着科学技术的不断发展，对外开放的不断深入，检验检测机构资质认定评审准则和国家实验室认可规则均对检测项目的不确定度评定提出了要求，因此，检测项目的不确定度的评定就显得尤为紧迫。本文以大米粉中镉的原子吸收法测定为例阐述不确定度评定方法。
1材料与方法
, http://www.100md.com
1.1仪器和试剂 PE800型原子吸收光谱仪(美国PE公司);微波消解仪(德国利曼公司);AE240型电子天平(瑞士梅特勒公司);硝酸(分析纯，德国默克);高氯酸(分析纯，国药集团)。镉标准储备液(国家标物中心)。
1.2原子吸收测定镉的实验条件 测定波长228.8 nm，干燥温度130 ℃，50 s，灰化温度400 ℃，10 s，原子化温度1600 ℃，5 s，清洗温度2100 ℃，5 s，加基体改进剂。
1.3标准曲线和样品的测定 称取0.5 g大米粉于消解罐中，加入5 ml硝酸于110 ℃预消解30 min，然后补加硝酸和加过氧化氢各2 ml，微波消解(180 ℃，30 min)，冷却后将消解液转移至50 ml容量瓶中，定容，上机测试。, http://www.100md.com(王新建 黄涛 秦娜娜)
关键词：原子吸收法;不确定度;镉;大米粉
中图分类号：R714.22 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.16.016
, 百拇医药 文章编号：1006-1959(2018)16-0059-04
Evaluation of Uncertainty in Determination of Cadmium in Rice Flour by Atomic Absorption Method
WANG Xin-jian，HUANG Tao，QIN Na-na
(Urumqi Center for Disease Control and Prevention，Urumqi 830026，Xinjiang，China)
Abstract：Objective To determine the cadmium in rice flour by flame atomic absorption spectrometry.Methods Analyze the main sources of measurement uncertainty.Throughout the analysis and measurement process：weighing，volume of volumetric instruments， reference materials，linear regression equations，repeatability measurements and instrumental indication errors are the main sources of uncertainty.Results According to JJF 1059.1-2012"Measurement Uncertainty Evaluation and Representation"，the contribution is small， the negligible uncertainty component is discarded，and the final calculation gives the extended uncertainty as：K=2，U=48μg/kg， CCd=(300.01±48.00)μg/kg.Conclusion The result is more objective and close to the true value，which reduces the detection risk of the testing organization.
, 百拇医药
Key words：Atomic absorption method;Uncertainty;Cadmium;Rice flour
測量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，由多个分量组成[1]。其中一些分量可用测定结果的统计分布估算，并用实验标准差表征;另一些分量则可用基于经验或其他信息的假定概率分布估算，也可用标准差表征[2]。不确定度的评定是对检测数据客观真实性的评价，是国家资质认定评审准则对检验检测机构的要求[3]。食品中镉的测定主要有原子吸收法、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等，但对于不确定度的评定的能力却普遍较为薄弱。随着科学技术的不断发展，对外开放的不断深入，检验检测机构资质认定评审准则和国家实验室认可规则均对检测项目的不确定度评定提出了要求，因此，检测项目的不确定度的评定就显得尤为紧迫。本文以大米粉中镉的原子吸收法测定为例阐述不确定度评定方法。
1材料与方法
, http://www.100md.com
1.1仪器和试剂 PE800型原子吸收光谱仪(美国PE公司);微波消解仪(德国利曼公司);AE240型电子天平(瑞士梅特勒公司);硝酸(分析纯，德国默克);高氯酸(分析纯，国药集团)。镉标准储备液(国家标物中心)。
1.2原子吸收测定镉的实验条件 测定波长228.8 nm，干燥温度130 ℃，50 s，灰化温度400 ℃，10 s，原子化温度1600 ℃，5 s，清洗温度2100 ℃，5 s，加基体改进剂。
1.3标准曲线和样品的测定 称取0.5 g大米粉于消解罐中，加入5 ml硝酸于110 ℃预消解30 min，然后补加硝酸和加过氧化氢各2 ml，微波消解(180 ℃，30 min)，冷却后将消解液转移至50 ml容量瓶中，定容，上机测试。, http://www.100md.com(王新建 黄涛 秦娜娜)