克拉霉素片溶出度检测方法分析(1)
摘 要：目的 优化克拉霉素片溶出度检测方法。方法 采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)色谱柱，流动相：磷酸盐缓冲液∶乙腈(60∶40)，流速：1.0 ml/min，检测波长：210 nm;柱温：45 ℃，进样量：50 μl。在药典方法基础上去掉稀释步骤，以每批次6片样品分别经溶出仪溶出后直接经高效液相色谱仪测定后按外标法以限度计算溶出度。结果 本法与药典方法相比较，溶出度结果一致，均大于限度80%，符合限度要求。结论 本研究方法可以作为克拉霉素片溶出度的质量控制方法。
关键词：克拉霉素;高效液相色谱法;溶出度;标准优化
中图分类号：R927 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.16.039
, 百拇医药
文章编号：1006-1959(2018)16-0126-03
Analysis of Dissolution Test of Clarithromycin Tablets
ZHANG Li-qin，MEI Qun，XIAO Zhi-guo，LV Jin
(Food and Drug Inspection and Testing Center，Qujing 655000，Yunnan，China)
Abstract：Objective To optimize the dissolution test of Clarithromycin tablets.Methods ZORBAX SB-C18(4.6mmx150mm，5μm) chromatographic column was used，mobile phase：phosphate buffer solution：acetonitrile(60：40)，flow rate：1.0 ml/min，detection wavelength：210nm，column temperature：45℃，injection volume：50μL.We removed dilution steps on the basis of the Pharmacopoeia method，dissolution of 6 tablets in each batch was determined by high performance liquid chromatography after dissolution by dissolution analyzer， and the dissolution was calculated by external standard method.Results Compared with the Pharmacopoeia method，the dissolution rate was consistent with the limit of 80%，meeting the limit requirement.Conclusion This method can be used as a quality control method for dissolution of clarithromycin tablets.
, 百拇医药
Key words：Clarithromycin;High performance liquid chromatography;Dissolution;Standard optimization
克拉霉素(clarithromycin)屬十四元环半合成大环内酯类抗生素，是一种新型红霉素药物[1]。克拉霉素对胃酸稳定，口服吸收好，主要通过与敏感细菌核蛋白体的50S亚基结合，抑制敏感细菌蛋白合成，发挥抑菌或杀菌作用[2]，抗菌活性和抗菌谱较红霉素、罗红霉素强而广，主要用于敏感菌所致的扁桃体炎、咽喉炎、副窦炎、支气管炎、细菌性肺炎、非典型肺炎、皮肤感染、浓皰病、毛囊炎、疖和伤口感染等[3]。克拉霉素片属于我国基本药物，收载于《中国药典》2015年版二部[4]。本研究于2018年6月对我中心在本辖区内监督抽检的，来源于3个省(区、市)的3批次克拉霉素片的溶出度项目进行了探索研究，在药典方法基础上优化了溶液制备方法，使该品种质量控制过程更快速有效。
1仪器与试药
, http://www.100md.com
Agilent1100型高效液相色谱仪，色谱柱：ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)，RCZ-8M药物溶出仪，Mettler Toledo 205DU 电子天平，雷磁PHS-3C型酸度计。克拉霉素对照品(中国食品药品检定研究院，批号130558-201303，含量97.2%)，克拉霉素片(浙江震元制药有限公司，批号：170303，规格：0.25 g;浙江京新药业有限公司，批号：B1701101，规格0.25 g;云南永安制药有限公司，批号：081802，规格：0.125 g)，磷酸二氢钾、磷酸、醋酸钠、冰醋酸、三乙胺均为分析纯，乙腈为色谱纯。
2方法与结果
2.1方法
2.1.1色谱条件 流动相：以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾9.11 g，加水溶解并稀释至1000 ml，加三乙胺2 ml，用磷酸调节pH值至5.5)-乙腈(600∶400);流速：1.0 ml/min，检测波长为210 nm;柱温：45 ℃，进样量：50 μl。, 百拇医药(张丽琴 梅群 肖植国 吕晋)
关键词：克拉霉素;高效液相色谱法;溶出度;标准优化
中图分类号：R927 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.16.039
, 百拇医药
文章编号：1006-1959(2018)16-0126-03
Analysis of Dissolution Test of Clarithromycin Tablets
ZHANG Li-qin，MEI Qun，XIAO Zhi-guo，LV Jin
(Food and Drug Inspection and Testing Center，Qujing 655000，Yunnan，China)
Abstract：Objective To optimize the dissolution test of Clarithromycin tablets.Methods ZORBAX SB-C18(4.6mmx150mm，5μm) chromatographic column was used，mobile phase：phosphate buffer solution：acetonitrile(60：40)，flow rate：1.0 ml/min，detection wavelength：210nm，column temperature：45℃，injection volume：50μL.We removed dilution steps on the basis of the Pharmacopoeia method，dissolution of 6 tablets in each batch was determined by high performance liquid chromatography after dissolution by dissolution analyzer， and the dissolution was calculated by external standard method.Results Compared with the Pharmacopoeia method，the dissolution rate was consistent with the limit of 80%，meeting the limit requirement.Conclusion This method can be used as a quality control method for dissolution of clarithromycin tablets.
, 百拇医药
Key words：Clarithromycin;High performance liquid chromatography;Dissolution;Standard optimization
克拉霉素(clarithromycin)屬十四元环半合成大环内酯类抗生素，是一种新型红霉素药物[1]。克拉霉素对胃酸稳定，口服吸收好，主要通过与敏感细菌核蛋白体的50S亚基结合，抑制敏感细菌蛋白合成，发挥抑菌或杀菌作用[2]，抗菌活性和抗菌谱较红霉素、罗红霉素强而广，主要用于敏感菌所致的扁桃体炎、咽喉炎、副窦炎、支气管炎、细菌性肺炎、非典型肺炎、皮肤感染、浓皰病、毛囊炎、疖和伤口感染等[3]。克拉霉素片属于我国基本药物，收载于《中国药典》2015年版二部[4]。本研究于2018年6月对我中心在本辖区内监督抽检的，来源于3个省(区、市)的3批次克拉霉素片的溶出度项目进行了探索研究，在药典方法基础上优化了溶液制备方法，使该品种质量控制过程更快速有效。
1仪器与试药
, http://www.100md.com
Agilent1100型高效液相色谱仪，色谱柱：ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)，RCZ-8M药物溶出仪，Mettler Toledo 205DU 电子天平，雷磁PHS-3C型酸度计。克拉霉素对照品(中国食品药品检定研究院，批号130558-201303，含量97.2%)，克拉霉素片(浙江震元制药有限公司，批号：170303，规格：0.25 g;浙江京新药业有限公司，批号：B1701101，规格0.25 g;云南永安制药有限公司，批号：081802，规格：0.125 g)，磷酸二氢钾、磷酸、醋酸钠、冰醋酸、三乙胺均为分析纯，乙腈为色谱纯。
2方法与结果
2.1方法
2.1.1色谱条件 流动相：以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾9.11 g，加水溶解并稀释至1000 ml，加三乙胺2 ml，用磷酸调节pH值至5.5)-乙腈(600∶400);流速：1.0 ml/min，检测波长为210 nm;柱温：45 ℃，进样量：50 μl。, 百拇医药(张丽琴 梅群 肖植国 吕晋)