工作场所空气中氯丙酮气相色谱测定方法的研究(3)
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本方法的定量检测质量浓度范围为0.12~58 μg/ml,当质量浓度在2.30、5.75、11.5和57.5 μg/ml时,相对标准偏差分别为3.1%、3.2%、3.6% 和2.7%。当工作场所空气中氯丙酮的质量浓度超出定量线性检测范围,则应将解吸液稀释后再测定,检测结果应乘以稀释倍数。方法的最低检出质量浓度0.12 mg/m3,卫生标准限值为4 mg/m3,方法灵敏度足够满足。以实验方法进行解吸效率试验,当加入3种不同量的氯丙酮,使其吸附于硅胶上,解吸后测定的结果表明,平均解吸效率为98.2%,相对标准偏差 ≤6.0%(符合规范要求≤7%)。100 mg硅胶吸附11.5 μg氯丙酮,室温下密闭放置7 d,其下降率为3.5%,故用硅胶管采集氯丙酮,至少可保存7 d。稳定性结果显示了硅胶管对氯丙酮具有较高的吸附性,适宜用硅胶管作为氯丙酮的采样管。氯丙酮的穿透容量(BTV)试验采用扩散管动态配气法使标准气通过饱和氯化钾溶液(控制湿度为80%),22 ℃左右室温下,以200 ml/min的流量使标准气通入硅胶管端,氯丙酮的穿透容量为 >0.69 mg(100 mg硅胶)。当工作场所空气中氯丙酮质量浓度大于230 mg/m3 的3倍以上时,则需缩短采样时间或选用含有200 mg/100 mg的硅胶管采样,避免穿透。用本方法对其它3种酮类物质进行干扰试验,结果显示,氯丙酮与丙酮、二异丁基甲酮、甲基异丙基酮共存时,本方法测定可达到相互间完全分离效果。
氯丙酮的卫生标准为最高容许浓度(MAC),故采样试验中采用10 min采样(规范要求采样时间应
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