工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法研究(2)

http://www.100md.com 2007年8月17日 徐 景 徐以盛 吴 燕

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     1.6.2 按式(2)计算空气中丙烯的质量浓度 C=(C1×V1)/(D×V0)……(2)。式中：C——空气中丙烯的质量浓度，mg/m3；C1——由标准曲线的回归方程式查得解吸气中丙烯的质量浓度，μg/ml；V1——解吸气体积，ml；D——解吸效率，%；V0——标准采样体积，L。

    2 结果

    2.1 方法的线性范围及检出限

    本方法在1.37～10.9 μg/ml范围呈线性关系，回归方程为y=1 659+25 273 x，相关系数r=0.999 9。检出限为3.0×10-2 μg(采用空白样品进样1 ml，3倍噪声所相当的量)，最低检测质量浓度为1.0 mg/m3(以采集3 L空气样品计)。

    2.2 方法的精密度试验

    用清洁空气稀释丙烯标准气成质量浓度为1.37、2.74、5.47、10.9 μg/ml，每个浓度分别取1.0 ml，测定6次，结果见表1。

    从表1可见，4种浓度测定的结果重现性较好，相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.3%。符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》[3]之要求。

    2.3 解吸效率试验

    取18支活性炭采样管，分为3组，每组6支，同时设3支空白，然后分别加137、274、547 μg丙烯(相当于容许浓度的0.5、1、2倍)，扣紧两端管口塑料帽，置于密封的塑料袋中低温储存，次日分析，结果见表2。

    由表2可见，在本方法条件下，丙烯的解吸效率为91.6%～ 93.9%，相对标准偏差为1.1%～1.9%。

    2.4 稳定性试验

    按上述同样的方法，用清洁空气配制浓度为2.74 μg/ml的丙烯实验用气，各取100 ml分别注入到66支炭管中，每支炭管含丙烯274 μg，将炭管两端套上塑料帽，室温下放置。先取6支立即分析，剩下的试验样品中取30支置于密封的塑料袋中低温储存，另30支置于密封的塑料袋中室温储存，分别于1、3、5、7、14 d后各取6支分析 ......

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