工作场所空气中丙烯的气相色谱测定方法研究(2)
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1.6.2 按式(2)计算空气中丙烯的质量浓度 C=(C1×V1)/(D×V0)……(2)。式中:C——空气中丙烯的质量浓度,mg/m3;C1——由标准曲线的回归方程式查得解吸气中丙烯的质量浓度,μg/ml;V1——解吸气体积,ml;D——解吸效率,%;V0——标准采样体积,L。
2 结果
2.1 方法的线性范围及检出限
本方法在1.37~10.9 μg/ml范围呈线性关系,回归方程为y=1 659+25 273 x,相关系数r=0.999 9。检出限为3.0×10-2 μg(采用空白样品进样1 ml,3倍噪声所相当的量),最低检测质量浓度为1.0 mg/m3(以采集3 L空气样品计)。
2.2 方法的精密度试验
用清洁空气稀释丙烯标准气成质量浓度为1.37、2.74、5.47、10.9 μg/ml,每个浓度分别取1.0 ml,测定6次,结果见表1。
从表1可见,4种浓度测定的结果重现性较好,相对标准偏差(RSD)为1.1%~2.3%。符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》[3]之要求。
2.3 解吸效率试验
取18支活性炭采样管,分为3组,每组6支,同时设3支空白,然后分别加137、274、547 μg丙烯(相当于容许浓度的0.5、1、2倍),扣紧两端管口塑料帽,置于密封的塑料袋中低温储存,次日分析,结果见表2。
由表2可见,在本方法条件下,丙烯的解吸效率为91.6%~ 93.9%,相对标准偏差为1.1%~1.9%。
2.4 稳定性试验
按上述同样的方法,用清洁空气配制浓度为2.74 μg/ml的丙烯实验用气,各取100 ml分别注入到66支炭管中,每支炭管含丙烯274 μg,将炭管两端套上塑料帽,室温下放置。先取6支立即分析,剩下的试验样品中取30支置于密封的塑料袋中低温储存,另30支置于密封的塑料袋中室温储存,分别于1、3、5、7、14 d后各取6支分析 ......
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