高效液相色谱法测定火炭星胶囊中盐酸小檗碱的含量
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摘要：目的：建立测定火炭星胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法：采用InertsilODS-3色谱柱(Φ4.6μm×250mm)，流动相为乙腈-0.4%磷酸(体积比22∶78)，流速为1.0mL/min，检测波长为349nm。结果：盐酸小檗碱在0.06~1.2μg范围内与峰面积积分值呈现良好的线性关系，平均回收率为100.7%，RSD=1.4%(n=9)。结论：所建立的方法简便、准确度高、重现性好，可作为火炭星胶囊质量控制和评价的依据。
关键词：火炭星胶囊；盐酸小檗碱；高效液相色谱法；含量测定
中图分类号：R284.2文献标识码：A
文章编号：1007-2349(2011)03-0053-02
火炭星胶囊是由火炭星、香菇、黄连、苦参、天花粉等22味中药组成的纯中药制剂，具清热解毒、活血化瘀、软坚散结、消痼排毒、祛疴除邪、扶正培本的功效。黄连，清热燥湿、泻火解毒，其有效成分为盐酸小檗碱，为处方中君药。笔者参照有关文献[1~2]，采用高效液相色谱法测定该制剂中盐酸小檗碱的含量，为控制该制剂质量控制提供实验依据。
1仪器与试药
岛津2010A液相色谱仪系统，配岛津LCsolution工作站；乙腈(色谱级)，水(超纯水)，其余试剂均为分析纯；盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，含量测定用，编号：0773-9910)，火炭星胶囊(云南文山民族民间医药研究所)
2方法与结果
2.1色谱条件与系统实用性试验色谱柱：InertsilODS-3色谱柱(Φ4.6μm×250mm)；流动相：乙腈-0.4%磷酸体积比(22：78)；检测波长：349nm；柱温：25℃；进样量：10μL；流速1.0mL/min。
2.2溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加流动相制成对照品储备溶液①(0.01202mg•mL-1)、对照品储备溶液②(0.1202mg•mL-1)及对照品溶液(0.024mg•mL-1)。取火炭星胶囊10粒，精密称定，研细，取细粉0.5g，精密称定，精密加入流动相25mL，称定重量，超声处理30min，静置60min，称重，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，作为供试品溶液。按火炭星胶囊处方及制备工艺制备缺黄连药材的阴性样品，按供试品溶液的制备法制备，作为阴性对照品溶液。
2.3方法学考察干扰性试验：精密吸取2.2项下3种溶液各10μL，注入液相色谱仪。结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上有相应的色谱峰，而阴性对照品溶液则无，表明阴性对照品溶液对测定无干扰(见图1)。
2.3.1线性关系考察精密吸取对照品储备溶液①5μL、对照品储备溶液②1、2、3、5、7、8、10μL注入液相色谱仪。以盐酸小檗碱进样量x对峰面积值Y作线性回归，回归方程为Y=3459195x+7058，r=0.99998(n=8)，盐酸小檗碱在0.06~1.2μg范围内呈现良好的线性关系。
2.3.2重复性试验分别精密称取同一批样品6份，按供试品溶液制备法制备溶液，进样，结果RSD=1.9%(n=6)。
2.3.3稳定性试验取同一供试品溶液，测定6次，每次间隔4h，结果峰面积值的RSD=1.2%(n=6)。表明供试品溶液在室温保存24h内测定结果稳定。
2.3.4加样回收试验精密称取已知盐酸小檗碱含量的同一批样品(0.8341mg•g-1)9份，分别精密加入对照品储备溶液②3、4、6mL，各3份，挥干溶剂，按供试品溶液的制备法制备并测定含量，计算回收率，平均回收率为100.7%，RSD=1.4%(n=9)。
2.4样品含量测定取本品适量，按供试品溶液的制备法制备溶液2份，分别精密吸取10μL，注入液相色谱仪，记录峰面积，以外标法计算。12批样品样品盐酸小檗碱的含量分别为0.20、0.15、0.15、0.25、0.20、0.22、0.25、0.25、0.26、0.26、[LL]0.27、0.30mg/粒(n=2) ......
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