高效液相色谱法测定金七丽搽剂中的秋水仙碱和大黄素的含量(2)
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2.2 大黄素含量测定[5～7]
2.2.1 色谱条件 色谱柱：Phenomenex Gemine 5u C18 110A(5 μm，Φ4.6×250 mm)；以甲醇-0.1%磷酸溶液体积比(70∶30)为流动相；检测波长为254 nm；进样量10 μL。
2.2.2 对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，即得。
2.2.3 供试品溶液的制备 取供试品12.5 g，精密称定，置25 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度即得。
2.2.4 阴性样品溶液的制备 取无大黄的样品12.5 g，精密称定，置25 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度即得。
2.2.5 系统适用性 按样品含量测定项下的色谱条件，分别取对照品溶液、供试品溶液，以及大黄的阴性样品溶液10 μL分别进样分析。色谱图如图2所示，被测组分分离效果较好，所用溶剂对检测结果无影响，理论塔板数不低于4500。
A
B
C
a.大黄素
A.大黄素对照品溶液B.阴性样品溶液C.供试品溶液
图2 专属性试验色谱图
2.2.6 线性试验 精密称取大黄素对照品12.57 mg，置25 mL量瓶中，加适量甲醇溶解后定容至刻度，摇匀，作为母液备用。精密量取1.0 mL置2、5、10、50、100 mL量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm滤膜过滤，按上述方法分别进样10 μL，结果以浓度(mg/mL)为横坐标，面积为纵坐标，得回归方程：Y28 022x-7.419 4，R0.999 7；以上结果表明该方法在0.050 28～5.028 μg范围内线性关系良好。
2.2.7 精密度试验 取配制好的对照品溶液按照含量测定方法依法测定，连续进样6针，以峰面积计算，结果大黄素的RSD为0.22%(n6)。
2.2.8 重复性试验 称取同一批供试品 ......
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