正交法优选长泰砂仁盐炙炮制工艺研究(1)
 |
| 第1页 |
参见附件。
摘要：目的：优选盐砂仁的炮制工艺。方法：以挥发油含量为指标，以食盐用量、闷润时间、炒制温度和炒制时间为考察因素，采用正交试验法，优选盐炙砂仁的炮制工艺。用紫外分光光度法测定挥发油含量。结果：优选出的盐炙砂仁最佳炮制工艺为：食盐用量为2%；闷润时间为2 h；炒制温度为140℃；炒制时间为15 min。结论：优选出的盐砂仁炮制工艺合理可行，为盐砂仁的炮制及其质量控制提供了依据。
关键词：砂仁；盐炙；炮制工艺；正交试验；挥发油
中图分类号：R284文献标识码：A
文章编号：1007-2349(2011)12-0061-02
砂仁为姜科植物阳春砂(Amomum villosum Lour.)、绿壳砂(A.villosum Lour.var.anthioides T.L.Wu、et Senjen)或海南砂(A.longiligulare T.L.Wu)的干燥成熟果实[1]。砂仁始载于《本草拾遗》，是四大南药之一，为历代常用中药，因其药效可靠而著称，其性辛、温，归脾、胃、肾经，具有化湿开胃，温脾止泻，理气安胎的功效。长泰砂仁属阳春砂，在药物学上其功效显著，具有化湿开胃、温脾、止吐、理气安胎、治喘咳等效[2]。现代研究表明，砂仁主要成份为挥发油[3]。如果加工炮制工艺不当，会使其有效成份散失，降低或失去疗效。范新等[4]从西双版纳产的南药砂仁(又称阳春砂仁)根及根茎中分离鉴定了二十八碳酸乙酯、己酸二十二碳酯、胡萝卜苷、β—谷甾醇等化合物。屠梅芳[5]比较了带壳砂仁和去壳砂仁的挥发油含量，测得含量分别为6.8 %，6 %。但长泰砂仁的盐炙炮制的最佳条件尚未见报道，为此，本实验以挥发油为指标，采用分光光度法，结合正交设计对长泰砂仁的盐炙炮制工艺进行研究，以期筛选出盐炙炮制的最佳条件。现将实验结果报道如下。
1仪器、材料与试药
1.1仪器可见紫外分光光度计UV1901；AUY220分析天平(日本岛津)；RE-52AA减压旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；FW-100粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司)；挥发油测定器(1785)；电热炒药锅GFK-150；红外测温仪KF-Ⅲ。
1.2材料与试药挥发油对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号为：0815-99102)；砂仁为福建长泰县砂仁种植基地内生产的，经鉴定为阳春砂(Amomum villosum Lour)的干燥成熟果实，并低温干燥。其他试剂均为分析纯。
2实验方法
2.1设计实验砂仁的盐炙炮制工艺中的影响因素有食盐的用量；炒制前闷润的时间；炒制的时间；炒制时的温度等。根据预实验验正得传统工艺中常用的文火炮制可以得稳定的实验结果，故确定选择文火炮制；同时确定正交设计因素为食盐的用量、炒制前的闷润时间、炒制的温度和炒制时间。各因素相应安排3个水平，选用L9(34)正交表[6]安排试验见表2，因素水平的安排见表1。
2.2样品的炮制取长泰砂仁生药200 g，平行9份，按L9(34)正交表安排试验详见表2。将9组样品分别置电热炒药锅中，用文火炒制，用红外测温仪测定锅底温度。具体操作方法如下：取净砂仁200 g，加食盐水拌匀，闷润至一定时间后，置电热炒药锅中，用文火加热炒干，取出，晾凉，筛去碎屑，干燥，再次称重，用塑料袋密封，即得1～9号样品。食盐水的配制：按表1因素水平，取药材量A%的食盐，加适量蒸馏水溶解后，滤过，即得。
2.3水份的含量测定取各样品粉末(过二号筛)约30.0 g，精密称定，按《中华人国民共和国药典》2010版一部附录ⅠXH水分含量测定法(甲苯法)测定。结果水分含量有3.01%～9.62%。按干燥品计算样品中各指标成份的含量。
2.4挥发油含量测定
2.4.1供试品溶液的制备取各样品粉末(过二号筛)约5.0 g，精密称定，置500 mL圆底烧瓶中，加药材30倍量的水，按《中华人国民共和国药典》2010版(一部)挥发油测定法(附录XD甲法)连结装置，自冷凝管上端加水至充满挥发油测定器的刻度部分，再精密加入乙酸乙酯2 mL于挥发油测定器刻度上方，加热提取6 h，至测定器中油量不再上升时，停止加热，放置片刻，取出乙酸乙酯层，至10 mL容量瓶中，加乙酸乙酯定容至刻度，摇匀，精密吸取100 μL，加入乙酸乙酯定容至10 mL容量瓶中，摇匀，即得。
2.4.2对照品溶液的制备取盐炙砂仁粉末(过二号筛)约300 g，以下按《中华人国民共和国药典》2010版一部挥发油测定法(附录XD甲法)提取挥发油，用乙醚20 mL萃取3次，取乙醚层，挥去乙醚，用无水硫酸钠干燥，即得砂仁挥发油对照品，精密称取砂仁挥发油对照0.351 5 g，用乙酸乙酯定溶至25 mL摇匀，即得。
2.4.3检测波长和选择精密吸取砂仁挥发油对照品溶液100 μL，置25 mL容量瓶中，加入乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度，取砂仁对照品乙酸乙酯溶液和各供试品溶液，以乙酸乙酯为空白对照，用紫外可见分光光度计从200～400 nm范围内扫描，结果砂仁挥发油对照品溶液和各供试品溶液均在320 nm处有最大吸收，因此确定检测波长为320 nm。
2.5方法学的考察
2.5.1标准曲线的绘制精密吸取砂仁挥发油对照品10、20、30、40、50、60 μL，分别置于25 mL的容量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，制成不同浓度的对照品溶液，分别以乙酸乙酯为空白对照，在320 nm处测定吸光度值，分别测定3次。以挥发油浓度C(μg/mL)为横坐标，以吸光度值(A)为纵坐标绘制标准曲线。
2.5.2稳定性实验取A1B1C1D1供试品溶液，在室温下避光自然放置，以乙酸乙酯为空白对照，在0、2、4、6、8、10、12 h测定320 nm处吸光度值。
2.5.3精密度实验取A1B1C1D1盐炙砂仁粉末供试品液，按含量测定方法重复测定6次，测得其含量平均值。
2.5.4重复性试验取A1B1C1D1 盐炙砂仁样品粉末(过三号筛)，平行6份，按供试品溶液的制备方法制备并测定，结果RSD为1.68%。
2.5.5样品含量的测定精密吸取供试品溶液各20 μL进样，测定峰面积、结果见表2。
3结果与分析
3.1方法学考察结果
3.1.1线性关系考察结果由测定结果得回归方程为：A=0.041 6 C-0.015 9，r=0.999 3。砂仁挥发油的线性范围为5.89～32.71 μg/mL。
3.1.2稳定性及精密度试验结果分别通过对A1B1C1D1稳定性考察和对的A3B3C3D3精密度考察 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1579kb)。