柴黄清胰活血颗粒乙醇提取工艺(2)
2.2对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品7.1 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇适量,超声溶解并定容至刻度,摇匀,得对照品母液,再取上述溶液0.5 mL于10 mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,即得浓度为0.0355 mg·mL-1对照品溶液2.3线性范围的考察分别精密吸取上述对照品溶液2.5、5、10、15、20 μL注入高效液相色谱仪,按拟定的色谱条件测定,将峰面积(Y)与质量浓度(X)进行线性回归,计算得到回归方程:Y=899714X+12003,R2=0.9998(n=5)表明对照品在0.0889~0.71 μg之间与峰面积线性关系良好,见图1-3。
2.4乙醇提取方法比较
2.4.1乙醇回流提取法取延胡索、丹参粉碎成粗颗粒(过10目筛),分别精密称取延胡索20 g,丹参30 g,置500 mL磨口烧瓶中,加热回流提取2次,每次加入70%的乙醇400 mL,浸泡30 min,提取1 h,过滤,合并滤液减压浓缩至少量,60 ℃恒温干燥,得粗提物。
2.4.2乙醇超声提取法取延胡索、丹参粉碎成粗颗粒(过10目筛),分别精密称取延胡索20 g,丹参30 g,置500 mL烧杯中,超声提取2次,每次加入70%的乙醇400 mL,浸泡30 min,提取1 h,过滤,合并滤液减压浓缩至少量,60 ℃恒温干燥,得粗提物。
2.4.3乙醇渗漉提取法取延胡索、丹参粉碎成粗颗粒(过10目筛) ......
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