HPLC法测定雪上一枝蒿中雪上一枝蒿甲素含量的方法改进(2)
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样品：取购自昆明市宇斯药业有限责任公司，经贵阳中医学院王祥培教授鉴定为毛茛科植物乌头属(Aconitum)短柄乌头(Aconitum brachypodum Diels.)的干燥块根。
试剂：乙腈、甲醇为色谱纯，其他所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为Kromasil C18 柱 (150 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH 7.3)(18：82)；流速为1.0 mL·min-1；检测波长为199 nm；柱温为30 ℃；进样量为10 μL。
2.2 溶液的配制
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取雪上一枝蒿甲素对照品4.17 mg，置于10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。再精密吸取上述对照品溶液3 mL，置于5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1 mL中含有雪上一枝蒿甲素125.1 μg的对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备 精密称取雪上一枝蒿药材粉末约1.0 g，置于150 mL圆底烧瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，水浴加热回流提取2 h，滤过，残渣用70%乙醇振摇洗涤3次，每次10 mL，合并滤液，滤液于80 ℃水浴上挥干后用甲醇溶解并定容至50 mL量瓶中，超声5 min，用微孔滤膜(0.45 μm)滤过，取滤液，即得。
2.3 专属性试验
分别取空白溶剂、对照品溶液、样品溶液注入液相色谱仪中，色谱条件同前，进样10 μL，测定，结果表明雪上一枝蒿甲素分离良好，且在出峰处无干扰，见图1。
图1 雪上一枝蒿甲素
[空白溶剂(A)、雪上一枝蒿甲素对照品(B)和样品(C)]
2.4 标准曲线及线性范围
精密吸取雪上一枝蒿甲素对照品溶液(0 ......
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