不同炮制方法对白芍质量的影响研究
摘要 目的：探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：借助高效液相色谱法在250mm×4.6mm、5μm、乙腈-0.05%磷酸溶液、检测波长230nm、柱温35℃条件下对白芍质量进行研究分析。结果：①芍药苷含量：生白芍>酒白芍>麸炒白芍；②芍药内酯苷与苯甲酰芍药苷含量：麸炒白芍>酒白芍>生白芍。结论：不同方法炮制白芍后其主要成分含量会出现不同变化，因此加强炮制方法的规范与统一是保障白芍质量的关键。
关键词 炮制；白芍质量；研究
白芍属于常见中草药之一，在临床用药前，常常需要利用炮制方法对白芍进行加工，达到特定的用药效果，不同的炮制方法又会使其药物性能发生变化[1]。本次研究，以利于定制出一套全面的白芍炮制标准。
资料与方法
本次研究所需要的仪器涉及ShimadzuLC-15C型的高效液相色谱仪及其配套物品，Diamon-silCl8的色谱柱，规格250mm×4.6mm、5μm，电子天平、电热恒温的干燥箱打粉机等。
研究所需要的试剂包括乙腈与甲醇、超纯水、黄酒、麦麸以及芍药苷的对照品、芍药内酯苷的对照品、苯甲酰芍药苷，借助MS、UV-lH—NMRY以及13C-NMR等方法进行结构鉴定，然后通过高效液相色谱法对其纯度进检测后，结果提示满足研究要求，最后采集适量芍药干燥根作为生白芍饮片。
制备麸炒白芍与酒白芍：①酒白芍的制备方法：精准称取500g生白芍片并加入黄酒50mL后拌匀、稍闷，吸尽黄酒后放进热锅并在90℃的条件下炒约15min，最后取出放凉。②麸炒白芍的制备方法：均匀地将50 g麦麸撒于热锅并加热冒炯，此时添加500g生白芍片快速翻炒10min，温度约130℃，最后取出白芍片放凉。
测定不同的化学成分：①色谱条件：Diamon-silCl8的色谱柱，规格250mm×4.6mm、5μm；流动相A属于乙腈、B属于0.1%的磷酸溶液；梯度洗脱的程序包括Omin、13min、15min、18min、20min、25min；波长230nm，柱温25℃。②制作供试品溶液：精密称定0.1g白芍饮片的粉末并放于50mL的容量瓶内，将35 mL稀乙醇加入并在45Hz、240W的条件下超声提取0.5h，冷却后再加入稀乙醇摇匀滤过，最后续滤液即可。③制作对照品溶液：精密称取对照品中2.34mg的芍药苷、2.43mg的芍药内酯苷以及2.66mg的苯甲酰芍药苷并依次放置在10mL、25mL以及100mL的容量瓶内并添加色谱甲醇，制成0.234mg/mL的芍药苷、0.952mg/mL的芍药内酯苷以及0.266mg/mL的苯甲酰芍药苷对照品溶液[2]。④波长检测：借助二级管阵列检测器并在波长190～ 400 nm的条件下扫描芍药苷以及芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷，比较后提示在230 nm的波长条件下三者存在最大吸收。⑤分析线性关系：a.分别取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL芍药苷的对照品溶液放置在1mL的容量瓶内，添加甲醇稀释到刻度处摇匀。b.分别取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、5mL芍药内酯苷的对照品溶液放置在10mL的容量瓶内并加入甲醇稀释到刻度处摇匀。c.分别取lmL、2mL、3mL、4mL、5mL以及10mL苯甲酰芍药苷的对照品溶液放置在50mL的容量瓶内并加入色谱甲醇进行稀释、摇匀。结果提示芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酰芍药苷的r依次是0.9999、1.0000、0.9996，线性范围依次是23.4～234.0μg/mL、4.86～48.6μg/mL、0.53～ 5.32μg/mL.⑥精密度试验：分别取芍药苷以及芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷的对照品溶液重复进样6次后计算出 RSD依次是1.58%以及2.18%、2.53%，提示实验具有良好精密度。⑦回收率评价：称取等量的6份生白芍饮片粉末，每份0.1g，分别添加适量的芍药内酯苷、芍药苷以及苯甲酰芍药苷对照品，然后按照制作白芍样品溶液方法、色谱条件操作后分别计算出上述3种含量的回收率，依次是9 8.71%、98.84%以及99.14%，RSD依次是2.38%、2.25%及2.63%，提示具有较好的回收率。⑧稳定性试验：选取制备好的生白芍样品溶液分别在0、6h、12h、18h、24h进样测峰面积，测定结果提示芍药内酯苷与芍药苷、苯甲酰芍药苷含量依次是0.632%、3.07%、0.064%，RSD依次是1.28%、1.47%以及2.15%，提示白芍样品溶液24h内具有较好的稳定性。
结果
根据上述方法对生白芍、酒白芍、麸炒白芍中的芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷质量分数进行分别测定，见表l。
讨论
中医学指出，对白芍采取不同的方法进行炮制后，其临床效果存在变化，可能与药物本身的成分含量变化相关。芍药苷为白芍主要成分之一，具备解热、护肝以及解痉等诸多功效，在生白芍中该成分的含量较高；芍药内酯苷与苯甲酰芍药苷具有抗惊厥、镇痛镇静、护肝之效，可能是由于酒炒白芍降低其酸性与寒性，同时增加两组成分的含量；麸炒白芍也可降低生白芍的酸性、寒性，同时促进芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷成分含量增加，麦麸归脾经、味甘，所以麸炒白芍有止痛、健脾、柔肝之效。
通过此次研究的结果不难看出，酒白芍、麸炒白芍饮片中，苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷的含量高于生白芍，但两者中的芍药苷则低于生白芍。由此可见，白芍中的苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷含量会受到炮制方法、辅料等影响，可能是由于加工炮制白芍中受到辅料成分、热量等因素.使得部分芍药苷逐步转化成为苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷[3]。
總而言之，采取不同方法对白芍加工炮制之后其芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷的含量均改变，可能与炒制、闷润、辅料成分、温度、用量及炒制时间等相关。所以，加强白芍炮制方法的规范与统一，有利于将其饮片质量控制到最佳，从而保障其质量与临床疗效。
参考文献
[1]胡雨，金传山，张伟.不同炮制方法对白芍质量的影响[J].安徽中医药大学学报，2015，34(2)：91-94.
[2]黄斐然，张泽国，徐富菊.不同加工炮制方法对白芍质量的影响研究[J].中兽医医药杂志，2015，34(4)：31-33.
[3]谢春兰.不同加工炮制方法对白芍质量的影响[J].北方药学，2016，13(9)：15., 百拇医药(邱承权)
关键词 炮制；白芍质量；研究
白芍属于常见中草药之一，在临床用药前，常常需要利用炮制方法对白芍进行加工，达到特定的用药效果，不同的炮制方法又会使其药物性能发生变化[1]。本次研究，以利于定制出一套全面的白芍炮制标准。
资料与方法
本次研究所需要的仪器涉及ShimadzuLC-15C型的高效液相色谱仪及其配套物品，Diamon-silCl8的色谱柱，规格250mm×4.6mm、5μm，电子天平、电热恒温的干燥箱打粉机等。
研究所需要的试剂包括乙腈与甲醇、超纯水、黄酒、麦麸以及芍药苷的对照品、芍药内酯苷的对照品、苯甲酰芍药苷，借助MS、UV-lH—NMRY以及13C-NMR等方法进行结构鉴定，然后通过高效液相色谱法对其纯度进检测后，结果提示满足研究要求，最后采集适量芍药干燥根作为生白芍饮片。
制备麸炒白芍与酒白芍：①酒白芍的制备方法：精准称取500g生白芍片并加入黄酒50mL后拌匀、稍闷，吸尽黄酒后放进热锅并在90℃的条件下炒约15min，最后取出放凉。②麸炒白芍的制备方法：均匀地将50 g麦麸撒于热锅并加热冒炯，此时添加500g生白芍片快速翻炒10min，温度约130℃，最后取出白芍片放凉。
测定不同的化学成分：①色谱条件：Diamon-silCl8的色谱柱，规格250mm×4.6mm、5μm；流动相A属于乙腈、B属于0.1%的磷酸溶液；梯度洗脱的程序包括Omin、13min、15min、18min、20min、25min；波长230nm，柱温25℃。②制作供试品溶液：精密称定0.1g白芍饮片的粉末并放于50mL的容量瓶内，将35 mL稀乙醇加入并在45Hz、240W的条件下超声提取0.5h，冷却后再加入稀乙醇摇匀滤过，最后续滤液即可。③制作对照品溶液：精密称取对照品中2.34mg的芍药苷、2.43mg的芍药内酯苷以及2.66mg的苯甲酰芍药苷并依次放置在10mL、25mL以及100mL的容量瓶内并添加色谱甲醇，制成0.234mg/mL的芍药苷、0.952mg/mL的芍药内酯苷以及0.266mg/mL的苯甲酰芍药苷对照品溶液[2]。④波长检测：借助二级管阵列检测器并在波长190～ 400 nm的条件下扫描芍药苷以及芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷，比较后提示在230 nm的波长条件下三者存在最大吸收。⑤分析线性关系：a.分别取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL芍药苷的对照品溶液放置在1mL的容量瓶内，添加甲醇稀释到刻度处摇匀。b.分别取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、5mL芍药内酯苷的对照品溶液放置在10mL的容量瓶内并加入甲醇稀释到刻度处摇匀。c.分别取lmL、2mL、3mL、4mL、5mL以及10mL苯甲酰芍药苷的对照品溶液放置在50mL的容量瓶内并加入色谱甲醇进行稀释、摇匀。结果提示芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酰芍药苷的r依次是0.9999、1.0000、0.9996，线性范围依次是23.4～234.0μg/mL、4.86～48.6μg/mL、0.53～ 5.32μg/mL.⑥精密度试验：分别取芍药苷以及芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷的对照品溶液重复进样6次后计算出 RSD依次是1.58%以及2.18%、2.53%，提示实验具有良好精密度。⑦回收率评价：称取等量的6份生白芍饮片粉末，每份0.1g，分别添加适量的芍药内酯苷、芍药苷以及苯甲酰芍药苷对照品，然后按照制作白芍样品溶液方法、色谱条件操作后分别计算出上述3种含量的回收率，依次是9 8.71%、98.84%以及99.14%，RSD依次是2.38%、2.25%及2.63%，提示具有较好的回收率。⑧稳定性试验：选取制备好的生白芍样品溶液分别在0、6h、12h、18h、24h进样测峰面积，测定结果提示芍药内酯苷与芍药苷、苯甲酰芍药苷含量依次是0.632%、3.07%、0.064%，RSD依次是1.28%、1.47%以及2.15%，提示白芍样品溶液24h内具有较好的稳定性。
结果
根据上述方法对生白芍、酒白芍、麸炒白芍中的芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷质量分数进行分别测定，见表l。
讨论
中医学指出，对白芍采取不同的方法进行炮制后，其临床效果存在变化，可能与药物本身的成分含量变化相关。芍药苷为白芍主要成分之一，具备解热、护肝以及解痉等诸多功效，在生白芍中该成分的含量较高；芍药内酯苷与苯甲酰芍药苷具有抗惊厥、镇痛镇静、护肝之效，可能是由于酒炒白芍降低其酸性与寒性，同时增加两组成分的含量；麸炒白芍也可降低生白芍的酸性、寒性，同时促进芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷成分含量增加，麦麸归脾经、味甘，所以麸炒白芍有止痛、健脾、柔肝之效。
通过此次研究的结果不难看出，酒白芍、麸炒白芍饮片中，苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷的含量高于生白芍，但两者中的芍药苷则低于生白芍。由此可见，白芍中的苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷含量会受到炮制方法、辅料等影响，可能是由于加工炮制白芍中受到辅料成分、热量等因素.使得部分芍药苷逐步转化成为苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷[3]。
總而言之，采取不同方法对白芍加工炮制之后其芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷的含量均改变，可能与炒制、闷润、辅料成分、温度、用量及炒制时间等相关。所以，加强白芍炮制方法的规范与统一，有利于将其饮片质量控制到最佳，从而保障其质量与临床疗效。
参考文献
[1]胡雨，金传山，张伟.不同炮制方法对白芍质量的影响[J].安徽中医药大学学报，2015，34(2)：91-94.
[2]黄斐然，张泽国，徐富菊.不同加工炮制方法对白芍质量的影响研究[J].中兽医医药杂志，2015，34(4)：31-33.
[3]谢春兰.不同加工炮制方法对白芍质量的影响[J].北方药学，2016，13(9)：15., 百拇医药(邱承权)
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