RP-HPLC测定板蓝根颗粒中靛玉红的含量(2)
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2010年3月1日
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表2 板蓝根颗粒中靛玉红含量测定结果(n=5)
批号样品中靛玉红含量(μg/g)样品中靛玉红含量(μg/袋)
2008080212.0860.40
2008080312.2561.25
2008080512.1560.75
2008041911.4257.10
2008042011.9459.70
2008042111.8459.20
3讨论
由于板蓝根颗粒中的靛玉红含量非常低,为使靛玉红从颗粒剂中充分溶解提取出来,我们在实验中曾试用过以下方法提取制备供试品溶液:①50ml热水溶解后用氯仿萃取4次,每次30ml;②40ml热水溶解加入20ml饱和无水硫酸钠溶液后用乙醚萃取4次,每次40ml;③浸泡15小时,用索氏提取器回流提取8小时;④用乙酸乙酯回流2个小时。经测定上述方法提取的溶液,靛玉红含量均较低;经分析改进,采用氯仿作溶剂超声处理20分钟后回流60分钟。该方法提取的板蓝根颗粒中的靛玉红较为完全,且操作简单易行。
试验中曾试用过多种流动相,如甲醇:水(62:38),甲醇:水(75:25),甲醇:0.1%醋酸溶液(73:27),甲醇:0.1%磷酸溶液(60:40)等,以本文所述流动相,即甲醇:0.2%醋酸溶液(73:27),分离效果最佳,且出峰稳定,峰形较好,保留时间适宜。
本实验所测定的二个厂家生产的板蓝根颗粒中靛玉红的含量相差不大,说明该实验所用的方法对这二个厂家的板蓝根颗粒中靛玉红的含量测定具有可行性。
总之,通过本实验建立了板蓝根颗粒中靛玉红含量测定的RP-HPLC测定方法,该法操作重复性良好,测定结果稳定可靠,因此,该方法能应用于板蓝根颗粒的质量控制。
参考文献
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