山茱萸果核果肉化学成分差异初探(1)
【摘要】目的：研究山茱萸果核果肉化学成分的异同。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：YWG C18(250mm × 46mm，5μm)；流动相：甲醇(A)- 01%磷酸水溶液(B)，梯度洗脱[0～60 min，A- B(15∶[KG-*2]85) →(50∶[KG-*2]50)]；流速：10mL·min-1；柱温：30℃；检测波长：270 nm。结果：山茱萸果核果肉中共有的成分有5个，果核中特有的成分有18个，果肉中特有的成分有5个。结论：山茱萸果核果肉成分差异较大，二者不宜同用。
【关键词】山茱萸；果核；果肉；化学成分
【中图分类号】R2841【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2014)02-0015-02
Abstract：Objective Fully disclose the differences of chemical constituents between the kennel and pulp of Fructus Corn. Method The HPLC method was performed on a YWG C18 column (250 mm × 46 mm， 5 μm) with gradient elution of MeOH(A) - 01% H3PO4/H2O(B) [0-60min：A-B(15∶[KG-*2]85) → (50∶[KG-*2]50)]， the flow rate was 10 mL·min-1， the column temperature was set at 30 ℃， and the detective wavelength was 270 nm. Result Five components exist both in the kennel and in the pulp， eighteen components only in the kennel and five only in the pulp. Conclusion There is a big difference on the chemical components between the kennel and pulp of Fructus Corni.
, http://www.100md.com
Keywords：Fructus Corni； kennel； pulp； chemical constituents
《中华人民共和国药典》[1]2010年版规定山茱萸为山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉”。但山茱萸市场需求量大，供需矛盾尖锐，加工去核的劳动量大，加之部分的学者认为山茱萸可以与核同用[2]，造成市售山茱萸掺有15～85%的果核。究竟掺核山茱萸能否在临床使用，是否造成不良反应，临床病例报道不一，争论颇大[3]。为了进一步指导山茱萸的合理使用，本文采用HPLC-PDA技术对山茱萸果核果肉的中所含化学成分的异同进行初步研究。现报道如下：
1仪器与试药
Waters 600高效液相色谱仪，PDA检测器，Empower色谱工作站，KQ-50DB超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司)，METTLER-AE 240型电子分析天平(瑞士梅特勒公司)。山茱萸果核果肉采自河南省洛阳市嵩县罗庄村、河南省洛阳市栾川县十里坪和河南省南阳市西峡，经河南科技大学路西明教授鉴定为山茱萸科植物山茱萸的果核及其果肉。甲醇(色谱纯)，屈臣氏蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
, 百拇医药
2方法与结果
21供试品溶液的制备
211山茱萸果肉取干燥的山茱萸果肉5g，精密称定，用50%乙醇回流提取3次，每次1h，溶剂用量50mL，趁热过滤，合并滤液，减压浓缩，将其定量转移至100mL容量瓶，并用50%乙醇定容置至刻度，摇匀，待用。取上述溶液10mL，稀释至50mL，经045 μm微孔滤膜滤过，即得。
212山茱萸果核取适当粉碎的山茱萸果核5g，其余操作同“211”项下山茱萸果肉样品的制备方法。
22色谱条件YWG C18色谱柱(250 mm × 46 mm，5 μm)；流动相：甲醇(A) - 01%磷酸水溶液(B)，梯度洗脱 [0～60 min，A- B(15：85) →(50：50)]；流速：10 mL·min-1；柱温：30℃；检测波长：270nm；进样量：20μL。
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23稳定性实验取洛阳嵩县罗庄村山茱萸果核果肉适量，按照“21”项下方法制备各供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、10 h进样，记录指纹图谱。结果表明，山茱萸果核果肉成分的各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积比值无明显变化，RSD分别为110～207%、105～189%。说明供试品溶液在10小时之内稳定。
24精密度实验取洛阳嵩县罗庄村山茱萸果核果肉适量，按照“21”项下方法制备各供试品溶液，重复进样6次，记录指纹图谱。结果表明，山茱萸果核果肉成分的各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积比值无明显变化，RSD分别为050～121%、022～087%。说明仪器精密度良好。
25重复性实验取洛阳嵩县罗庄村山茱萸果核果肉适量，按照“21”项下方法制备各供试品溶液6份，记录色谱图。结果表明，山茱萸果核果肉成分的各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积比值的RSD为155～214%、130～198%。说明重复性良好。
26样品测定取不同产地的山茱萸果核果肉(河南省洛阳市嵩县罗庄村、河南省洛阳市栾川县十里坪和河南省南阳市西峡)，参照“21”项下方法制备山茱萸果核果肉供试品溶液，并按照“22”项下色谱方法记录指纹图谱。样品典型的HPLC指纹图谱见图1。
27果核、果肉成分比较对比不同产地的山茱萸果核果肉HPLC指纹图谱，并结合相应色谱峰的紫外光谱，发现果核果肉中的成分存在较大的差异, 百拇医药(董海鹏等)
【关键词】山茱萸；果核；果肉；化学成分
【中图分类号】R2841【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2014)02-0015-02
Abstract：Objective Fully disclose the differences of chemical constituents between the kennel and pulp of Fructus Corn. Method The HPLC method was performed on a YWG C18 column (250 mm × 46 mm， 5 μm) with gradient elution of MeOH(A) - 01% H3PO4/H2O(B) [0-60min：A-B(15∶[KG-*2]85) → (50∶[KG-*2]50)]， the flow rate was 10 mL·min-1， the column temperature was set at 30 ℃， and the detective wavelength was 270 nm. Result Five components exist both in the kennel and in the pulp， eighteen components only in the kennel and five only in the pulp. Conclusion There is a big difference on the chemical components between the kennel and pulp of Fructus Corni.
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Keywords：Fructus Corni； kennel； pulp； chemical constituents
《中华人民共和国药典》[1]2010年版规定山茱萸为山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉”。但山茱萸市场需求量大，供需矛盾尖锐，加工去核的劳动量大，加之部分的学者认为山茱萸可以与核同用[2]，造成市售山茱萸掺有15～85%的果核。究竟掺核山茱萸能否在临床使用，是否造成不良反应，临床病例报道不一，争论颇大[3]。为了进一步指导山茱萸的合理使用，本文采用HPLC-PDA技术对山茱萸果核果肉的中所含化学成分的异同进行初步研究。现报道如下：
1仪器与试药
Waters 600高效液相色谱仪，PDA检测器，Empower色谱工作站，KQ-50DB超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司)，METTLER-AE 240型电子分析天平(瑞士梅特勒公司)。山茱萸果核果肉采自河南省洛阳市嵩县罗庄村、河南省洛阳市栾川县十里坪和河南省南阳市西峡，经河南科技大学路西明教授鉴定为山茱萸科植物山茱萸的果核及其果肉。甲醇(色谱纯)，屈臣氏蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
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2方法与结果
21供试品溶液的制备
211山茱萸果肉取干燥的山茱萸果肉5g，精密称定，用50%乙醇回流提取3次，每次1h，溶剂用量50mL，趁热过滤，合并滤液，减压浓缩，将其定量转移至100mL容量瓶，并用50%乙醇定容置至刻度，摇匀，待用。取上述溶液10mL，稀释至50mL，经045 μm微孔滤膜滤过，即得。
212山茱萸果核取适当粉碎的山茱萸果核5g，其余操作同“211”项下山茱萸果肉样品的制备方法。
22色谱条件YWG C18色谱柱(250 mm × 46 mm，5 μm)；流动相：甲醇(A) - 01%磷酸水溶液(B)，梯度洗脱 [0～60 min，A- B(15：85) →(50：50)]；流速：10 mL·min-1；柱温：30℃；检测波长：270nm；进样量：20μL。
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23稳定性实验取洛阳嵩县罗庄村山茱萸果核果肉适量，按照“21”项下方法制备各供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、10 h进样，记录指纹图谱。结果表明，山茱萸果核果肉成分的各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积比值无明显变化，RSD分别为110～207%、105～189%。说明供试品溶液在10小时之内稳定。
24精密度实验取洛阳嵩县罗庄村山茱萸果核果肉适量，按照“21”项下方法制备各供试品溶液，重复进样6次，记录指纹图谱。结果表明，山茱萸果核果肉成分的各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积比值无明显变化，RSD分别为050～121%、022～087%。说明仪器精密度良好。
25重复性实验取洛阳嵩县罗庄村山茱萸果核果肉适量，按照“21”项下方法制备各供试品溶液6份，记录色谱图。结果表明，山茱萸果核果肉成分的各主要色谱峰相对保留时间和相对峰面积比值的RSD为155～214%、130～198%。说明重复性良好。
26样品测定取不同产地的山茱萸果核果肉(河南省洛阳市嵩县罗庄村、河南省洛阳市栾川县十里坪和河南省南阳市西峡)，参照“21”项下方法制备山茱萸果核果肉供试品溶液，并按照“22”项下色谱方法记录指纹图谱。样品典型的HPLC指纹图谱见图1。
27果核、果肉成分比较对比不同产地的山茱萸果核果肉HPLC指纹图谱，并结合相应色谱峰的紫外光谱，发现果核果肉中的成分存在较大的差异, 百拇医药(董海鹏等)