Box—Behnken效应面法优化玄参的提取工艺(2)
2.1.2混合对照品溶液的制备精密称取安格洛苷C、哈巴苷、哈巴俄苷对照品适量，置于5ml量瓶，用甲醇溶解后稀释到刻度，摇匀，即制成安格洛苷C0.62mg/ml，哈巴苷0.46mg/ml，哈巴俄苷0.58mg/ml的混合对照品溶液。
2.1.3供试品溶液的制备精密称取玄参5g，置于250ml圆底烧瓶，加适量乙醇，回流法提取适当时间，过滤，残渣同法提取，合并滤液后减压浓缩，甲醇溶解并定容至20ml，摇匀，过微孔滤膜，即得。
2.1.4线性关系考察精密吸取“2.1.2”项下的混合对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml置10ml量瓶，甲醇定容，摇匀。取10μl按“2.1.1”色谱条件测定。以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，制作标准曲线，得回归方程如下：哈巴苷Y=95384X+226941(r=0.9997)，在0.023～0.46mg范围内线性关系良好；安格洛苷CY=592655X-43685(r=0.9998)，在0.031～0.62mg范围内线性关系良好；哈巴俄苷Y=536974X+201232(r=0.9993)，在0.029～0.58mg范围内线性关系良好。
2.1.5精密度试验取“2.1.2”项下混合对照品溶液10μl，重复进样6次，按上述色谱条件测定，结果哈巴俄苷、哈巴苷、安格洛苷C峰面积的RSD值分别为1.3%、0.98%、1.25% ......
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2.1.3供试品溶液的制备精密称取玄参5g，置于250ml圆底烧瓶，加适量乙醇，回流法提取适当时间，过滤，残渣同法提取，合并滤液后减压浓缩，甲醇溶解并定容至20ml，摇匀，过微孔滤膜，即得。
2.1.4线性关系考察精密吸取“2.1.2”项下的混合对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml置10ml量瓶，甲醇定容，摇匀。取10μl按“2.1.1”色谱条件测定。以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，制作标准曲线，得回归方程如下：哈巴苷Y=95384X+226941(r=0.9997)，在0.023～0.46mg范围内线性关系良好；安格洛苷CY=592655X-43685(r=0.9998)，在0.031～0.62mg范围内线性关系良好；哈巴俄苷Y=536974X+201232(r=0.9993)，在0.029～0.58mg范围内线性关系良好。
2.1.5精密度试验取“2.1.2”项下混合对照品溶液10μl，重复进样6次，按上述色谱条件测定，结果哈巴俄苷、哈巴苷、安格洛苷C峰面积的RSD值分别为1.3%、0.98%、1.25% ......
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