不同来源当归药材中二氧化硫残留量的检测(2)
21样品含量测定取药材或饮片细粉10g(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量,但不少于2g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml(应加水至没过氮气导气管的下端),取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。开通氮气,调节适宜的气体流量(氮气流速约为02L/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出)。打开带刻度分液漏斗的活塞,使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3min后开始用碘滴定液(001mol/L)滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30s不完全消褪,并将滴定结果用空白试验校正 ......
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