HPLC—CAD法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量(2)

http://www.100md.com 2017年5月1日 中国民族民间医药·下半月2017年第5期

     2方法与结果

    21色谱条件与系统适用性试验色谱柱：AcclaimTM 120C18柱(46mm×250mm， 5μm) ；流动相：乙腈-50mmol/L醋酸铵(70∶[KG-*3/5]30)；流速：10mL /min；检测器为电喷雾检测器，雾化温度为35℃；载气：N2，压力635psi；柱温：35℃。进样量：混合对照品：5、15μL，供试品：10μL。在此条件下，齐墩果酸与熊果酸峰完全达到基线分离(R>15)，理论板数以齐墩果酸峰计在10000以上。色谱见图1。

    22溶液的制备

    221混合对照品溶液精密称取齐墩果酸和熊果酸对照品适量，分别置于10mL量瓶中，加甲醇溶解并定容，摇匀，即得齐墩果酸和熊果酸对照品贮备液。分别精密量取上述贮备液适量，置于同一10mL量瓶中，加甲醇制成每1mL含齐墩果酸03210mg，熊果酸01009mg的溶液，即得。

    222供试品溶液取样品粉末(过40目筛)10g，精密称定，置于50mL具塞锥形瓶中 ......