广西产拳卷地钱中农药残留检测(2)
1 仪器与材料1.1 药材来源 拳卷地钱采集于广西南宁市高峰林场,经生药学专家韦松基教授教授鉴定为地钱科地钱属植物拳卷地钱(Marchantia convoluta Gao et Chang)。
1.2 农药标准品 α-六六六标准品、β-六六六标准品、γ-六六六标准品、δ-六六六标准品、P-P’-滴滴涕标准品、P-P’-滴滴滴标准品、P-P’-滴滴伊标准品、O-P’-滴滴涕标准品、纯度≥99.99%;
1.3 试剂 石油醚、苯、丙酮、乙酸乙酯、无水硫酸钠、正己烷等试剂均为分析纯;40g/L氯化钠水溶液;弗罗里硅土:层析用,于620℃灼烧4 h后备用,用前140℃烘2 h,趁热加5%水灭活。
1.4 仪器 气相色谱仪(ECD检测器);旋转蒸发仪;电动振荡器;高速离心机;200 g小型粉碎机;组织捣碎机;10μL微量注射器:髙速分散器;硅镁吸附剂预处理小柱。
2 方法与结果
2.1 有机氯农药多种残留量的测定
2.1.1 试样制备 取所采集的干燥拳卷地钱经粉碎机粉碎,过20目筛制成试样。
2.1.2 提取 称取10g试样(精确到0.00lg),加入100mL三角瓶,加入20mL石油醚,于振荡器上振摇0.5h。净化:①层析柱的制备:玻璃层析柱中先加入1 cm高无水硫酸钠 ......
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