黔产紫金龙药材水分、浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定(1)
【摘 要】 目的：测定紫金龙药材中水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的含量，为建立紫金龙质量标准提供实验依据。方法：按照2015年版《中国药典》Ⅰ部附录Ⅸ H中水分测定法中的第一法、附录Ⅸ K灰分测定法和附录Ⅹ A浸出物测定法进行测定。结果：紫金龙药材水分含量在11.09%～14.29%之间;药材总灰分含量1.883%～5.937%之间;药材酸不溶性灰分含量为0.2131%～0.9064%之间;药材水溶性浸出物测定结果在15.87%～35.87%之间。结论：该方法简单，准确，重复性好，可作为紫金龙药材质量控制的参数指标。
【关键词】 紫金龙;水分;灰分;酸不溶性灰分;浸出物
【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2019)4-0021-03
Abstract：Objective The water content， extract， ash content and acid insoluble ash in Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang were determined. It provides experimental basis for establishing quality standard of this medicinal plants. Methods In accordance with relevant provision of the 2015 edition of the Chinese Pharmacopoeia， the water content， extract， ash content and acid insoluble ash were determined. Results The water content range from 11.09% to 14.29%， the ash content range from 1.883% to 5.937%， the acid insoluble ash range from 0.2131% to 0.9064%， the content of water soluble ash range from 15.87% to 35.87%. Conclusion This method is accurate and repeatable. It can be used as the experimental parameters of quality control of Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang.
Keywords： Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang;Water Content; Ash Content; Acid Insoluble Ash;Extract
紫金龍为毛茛科乌头属植物深裂黄草乌(Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang)的根及根茎。收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003版)，具有祛风除湿，温经止痛的功效，是苗族习用药，主要用于治疗风湿性关节炎等病症[1]。据文献检索，目前仅有对其重金属含量及有机氯农药残留含量进行了测定[2]， 还尚未见对其中水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物等制定相关的限定标准。本实验参照其它药材质量标准的制定[3-7]，首次对黔产紫金龙药材进行水分、灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量等常规检测，以期为紫金龙的质量评价提供科学依据和参考，为其有效开发利用该植物提供实验依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器 MS105DU电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)，HH-4数显恒温水浴锅(邦西仪器科技(上海)有限公司)，SX2-4-10TP箱式电阻炉(上海一恒科学仪器有限公司)，DHG-9053AS鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)，XS-05药材粉碎机(上海兆申科技有限公司)。
1.2 材料 所用氯化钠、硝酸、盐酸、硫酸、无水乙醇等均为分析纯。紫金龙药材来源见表1，10批药材经贵阳中医学院药学院生药实验室孙庆文教授鉴定为毛茛科乌头属植物深裂黄草乌Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang的根茎。
2 方法与结果
2.1 水分测定 照 2015版《中国药典》[3]一部附录Ⅸ H，水分测定法第一法，取10批紫金龙药材粉末(过2号筛)约2g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度下干燥1h，冷却，称重，至连续称重的差异不超过5mg，根据减失的重量计算含水量(%)。实验结果表明，紫金龙药材中水分含量在11.09%～14.29%之间，平均值为12.669%。结果见表2。
2.2 灰分测定
2.2.1 总灰分测定 照《中国药典》2015版[8]一部附录Ⅸ K灰分测定法进行测定，取紫金龙药材粉末，过2号筛，混合均匀后，取供试品 3～5g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，缓缓升温炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升温至600℃，使之完全炭化至恒重。根据残渣重量，计算出供试品中总灰分含量。结果见表3。
2.2.2 酸不溶性灰分测定 照《中国药典》2015版[8]一部附录Ⅸ K灰分测定法进行测定，取“2.2.1”项下所得灰分，在坩埚中加入稀盐酸10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5mL 冲洗，洗液并坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚中的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中干燥，600℃炽灼至恒重。根据残渣重量计算紫金龙酸不溶性灰分的含量。紫金龙药材中总灰分含量为1.883%～5.937%，平均值为4.588%，酸不溶性灰分含量为0.2131%～0.9064%，平均值为0.6457%。结果见表3。, 百拇医药(杨雅欣 王钦 陈玲)
【关键词】 紫金龙;水分;灰分;酸不溶性灰分;浸出物
【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2019)4-0021-03
Abstract：Objective The water content， extract， ash content and acid insoluble ash in Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang were determined. It provides experimental basis for establishing quality standard of this medicinal plants. Methods In accordance with relevant provision of the 2015 edition of the Chinese Pharmacopoeia， the water content， extract， ash content and acid insoluble ash were determined. Results The water content range from 11.09% to 14.29%， the ash content range from 1.883% to 5.937%， the acid insoluble ash range from 0.2131% to 0.9064%， the content of water soluble ash range from 15.87% to 35.87%. Conclusion This method is accurate and repeatable. It can be used as the experimental parameters of quality control of Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang.
Keywords： Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang;Water Content; Ash Content; Acid Insoluble Ash;Extract
紫金龍为毛茛科乌头属植物深裂黄草乌(Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang)的根及根茎。收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003版)，具有祛风除湿，温经止痛的功效，是苗族习用药，主要用于治疗风湿性关节炎等病症[1]。据文献检索，目前仅有对其重金属含量及有机氯农药残留含量进行了测定[2]， 还尚未见对其中水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物等制定相关的限定标准。本实验参照其它药材质量标准的制定[3-7]，首次对黔产紫金龙药材进行水分、灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量等常规检测，以期为紫金龙的质量评价提供科学依据和参考，为其有效开发利用该植物提供实验依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器 MS105DU电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)，HH-4数显恒温水浴锅(邦西仪器科技(上海)有限公司)，SX2-4-10TP箱式电阻炉(上海一恒科学仪器有限公司)，DHG-9053AS鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)，XS-05药材粉碎机(上海兆申科技有限公司)。
1.2 材料 所用氯化钠、硝酸、盐酸、硫酸、无水乙醇等均为分析纯。紫金龙药材来源见表1，10批药材经贵阳中医学院药学院生药实验室孙庆文教授鉴定为毛茛科乌头属植物深裂黄草乌Aconitum vilmorinianum var. altifidum W. T. Wang的根茎。
2 方法与结果
2.1 水分测定 照 2015版《中国药典》[3]一部附录Ⅸ H，水分测定法第一法，取10批紫金龙药材粉末(过2号筛)约2g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度下干燥1h，冷却，称重，至连续称重的差异不超过5mg，根据减失的重量计算含水量(%)。实验结果表明，紫金龙药材中水分含量在11.09%～14.29%之间，平均值为12.669%。结果见表2。
2.2 灰分测定
2.2.1 总灰分测定 照《中国药典》2015版[8]一部附录Ⅸ K灰分测定法进行测定，取紫金龙药材粉末，过2号筛，混合均匀后，取供试品 3～5g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，缓缓升温炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升温至600℃，使之完全炭化至恒重。根据残渣重量，计算出供试品中总灰分含量。结果见表3。
2.2.2 酸不溶性灰分测定 照《中国药典》2015版[8]一部附录Ⅸ K灰分测定法进行测定，取“2.2.1”项下所得灰分，在坩埚中加入稀盐酸10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5mL 冲洗，洗液并坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚中的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中干燥，600℃炽灼至恒重。根据残渣重量计算紫金龙酸不溶性灰分的含量。紫金龙药材中总灰分含量为1.883%～5.937%，平均值为4.588%，酸不溶性灰分含量为0.2131%～0.9064%，平均值为0.6457%。结果见表3。, 百拇医药(杨雅欣 王钦 陈玲)