以曲札苷为评价指标的大孔树脂再生工艺优化(1)
【摘要】目的：优化D101及ADS-7大孔树脂的再生工艺，提高树脂利用率，节约生产成本。方法：以树脂静态吸附曲札茋苷量为评价指标，通过正交试验及单因素考察对D101和ADS-7两种大孔树脂再生工艺条件进行筛选。结果：D101树脂再生工艺：先3%HCl浸泡2h，然后3BV通柱并水洗至中性，继用2%NaOH浸泡2h，同3BV通柱并水洗，最后95%乙醇2BV洗柱，再水洗即可。ADS-7树脂再生工艺：先5%HCl浸泡4h，然后3BV通柱并水洗，继用5%NaOH浸泡2h，同3BV通柱并水洗，最后95%乙醇2BV洗柱，再水洗即可。结论：该工艺稳定可行，有效延长树脂使用寿命，为工业化的生产节约了成本。
【关键词】大孔树脂;正交试验;静态吸附;再生
【中图分类号】【文献标志码】A【文章编号】1007-8517(2019)8-0045-04
Abstract：ObjectivesOptimizingD101andADS-7macroporousresinregenerationprocess，improvetheutilizationrateofresin.MethodsThestaticadsorptioncapacityofresinforpiceatannol3'-O-glucosidewastakenasevaluationindicator，thentheregenerationconditionsofmacroporousresinD101andADS-7werestudiedthroughorthogonaltestandsimplefactorinvestigation.ResultsTheoptimumregenerationprocessofmacroporousresinD101wasasfollows：itwasfirstsoakedusing3%HClfor2hrs，thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwatertillneutralstate.Next，itwassoakedin2%NaOHfor2hrs，thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwater.Also，theresincolumnwithacapacityof2BVwasfinallywashedusing95%ethanol，thenitwaswashedusingwateronceagain.TheoptimumregenerationprocessofmacroporousresinADS-7wasasfollows：itwasfirstsoakedusing5%HClfor4hrs，thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwatertillneutralstate.Next，itwassoakedin5%NaOHfor2hrs，thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwater.Also，theresincolumnwithacapacityof2BVwasfinallywashedusing95%ethanol，thenitwaswashedusingwateronceagain.ConclusionsTheprocessstabilityisfeasibleandeffectivetoextendtheservicelifeoftheresin，savingthecostofproduction.
Keywords：MacroporousResin;OrthogonalTest;StaticAdsorption;Regeneration
大孔樹脂[1]是一种不带离子交换基团的多孔性高分子材料，具备较高的比表面积和多孔性，通过有选择性的物理吸附从植物提取液中提取有效成分。大孔树脂内部是具有三维网状立体空间孔结构的有机高分子聚合物[2-4]，通过相互交联聚合反应，制备形成的有机多孔骨架吸附材料[5]。在工业生产中以大孔吸附树脂为吸附剂，使用适宜的吸附和解吸条件对不同成分进行选择性吸附、筛选，从而达到分离、纯化某一种或一类有机化合物[6]。相比传统的硅胶色谱，大孔吸附树脂具有良好的选择性和吸附性、解吸和再生工艺条件温和、成本低、使用寿命长、可反复使用等诸多优点[7-13]。因而，这种高效方便的分离技术在许多领域都显示出它独特的效果，特别是天然药物分离活性成分方面，主要用于植物活性成分的分离纯化。
通常情况下，大孔树脂在重复多次使用后，会因吸附物质的增加使柱效降低，引起树脂中毒，因此需要以酸碱强化再生[14-15]。对于D101大孔吸附树脂再生工艺已有部分研究，但对于ADS-7大孔树脂的再生工艺研究还未见报道，并且到目前为止，还没有一种简单、便捷、成本低、环境污染少且能完全恢复树脂吸附脱附性能的方法[16]。故本实验在已有的曲札茋苷纯化工艺基础上，进一步优化D101型大孔树脂(非极性)和ADS-7型大孔树脂(中极性)的再生方法，为后续生产研究提供参考。
1实验试剂、试药与仪器
R-220SE旋转蒸发仪(Buchi);低温冷却液循环泵(DLSB-30L/20);美国戴安U3000型高效液相色谱仪;梅特勒XP-205型分析天平。拉萨大黄药材(批号：20131217)购自西藏墨竹工卡县，由中科院昆明植物所刘恩德鉴定为蓼科植物拉萨大黄(RheumlhasaenseA.J.LietP.K.Hsiao);乙醇为分析纯;甲醇、乙腈均为色谱纯(德国默克公司);D101型大孔树脂、ADS-7型大孔树脂(沧州宝恩吸附材料科技有限公司);全部实验用水均为超纯水。, 百拇医药(沈志伟 方芳 龚云麒)
【关键词】大孔树脂;正交试验;静态吸附;再生
【中图分类号】【文献标志码】A【文章编号】1007-8517(2019)8-0045-04
Abstract：ObjectivesOptimizingD101andADS-7macroporousresinregenerationprocess，improvetheutilizationrateofresin.MethodsThestaticadsorptioncapacityofresinforpiceatannol3'-O-glucosidewastakenasevaluationindicator，thentheregenerationconditionsofmacroporousresinD101andADS-7werestudiedthroughorthogonaltestandsimplefactorinvestigation.ResultsTheoptimumregenerationprocessofmacroporousresinD101wasasfollows：itwasfirstsoakedusing3%HClfor2hrs，thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwatertillneutralstate.Next，itwassoakedin2%NaOHfor2hrs，thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwater.Also，theresincolumnwithacapacityof2BVwasfinallywashedusing95%ethanol，thenitwaswashedusingwateronceagain.TheoptimumregenerationprocessofmacroporousresinADS-7wasasfollows：itwasfirstsoakedusing5%HClfor4hrs，thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwatertillneutralstate.Next，itwassoakedin5%NaOHfor2hrs，thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwater.Also，theresincolumnwithacapacityof2BVwasfinallywashedusing95%ethanol，thenitwaswashedusingwateronceagain.ConclusionsTheprocessstabilityisfeasibleandeffectivetoextendtheservicelifeoftheresin，savingthecostofproduction.
Keywords：MacroporousResin;OrthogonalTest;StaticAdsorption;Regeneration
大孔樹脂[1]是一种不带离子交换基团的多孔性高分子材料，具备较高的比表面积和多孔性，通过有选择性的物理吸附从植物提取液中提取有效成分。大孔树脂内部是具有三维网状立体空间孔结构的有机高分子聚合物[2-4]，通过相互交联聚合反应，制备形成的有机多孔骨架吸附材料[5]。在工业生产中以大孔吸附树脂为吸附剂，使用适宜的吸附和解吸条件对不同成分进行选择性吸附、筛选，从而达到分离、纯化某一种或一类有机化合物[6]。相比传统的硅胶色谱，大孔吸附树脂具有良好的选择性和吸附性、解吸和再生工艺条件温和、成本低、使用寿命长、可反复使用等诸多优点[7-13]。因而，这种高效方便的分离技术在许多领域都显示出它独特的效果，特别是天然药物分离活性成分方面，主要用于植物活性成分的分离纯化。
通常情况下，大孔树脂在重复多次使用后，会因吸附物质的增加使柱效降低，引起树脂中毒，因此需要以酸碱强化再生[14-15]。对于D101大孔吸附树脂再生工艺已有部分研究，但对于ADS-7大孔树脂的再生工艺研究还未见报道，并且到目前为止，还没有一种简单、便捷、成本低、环境污染少且能完全恢复树脂吸附脱附性能的方法[16]。故本实验在已有的曲札茋苷纯化工艺基础上，进一步优化D101型大孔树脂(非极性)和ADS-7型大孔树脂(中极性)的再生方法，为后续生产研究提供参考。
1实验试剂、试药与仪器
R-220SE旋转蒸发仪(Buchi);低温冷却液循环泵(DLSB-30L/20);美国戴安U3000型高效液相色谱仪;梅特勒XP-205型分析天平。拉萨大黄药材(批号：20131217)购自西藏墨竹工卡县，由中科院昆明植物所刘恩德鉴定为蓼科植物拉萨大黄(RheumlhasaenseA.J.LietP.K.Hsiao);乙醇为分析纯;甲醇、乙腈均为色谱纯(德国默克公司);D101型大孔树脂、ADS-7型大孔树脂(沧州宝恩吸附材料科技有限公司);全部实验用水均为超纯水。, 百拇医药(沈志伟 方芳 龚云麒)