不同前处理方法对补骨胶囊钙含量测定影响的对比研究(3)
2.5.4 加样回收试验 根据上述考察结果,选取微波消解样品处理方法进行加样回收率试验。取已知含量的样品6份,每份精密称定0.1g,分别精密量取碳酸钙对照品溶液27500.0mg/L 1mL,按“2.3.1”项下方法制备供试品溶液,共六份,按“2.4”项下仪器条件测定,记录浓度,计算样品加样回收率及RSD。结果表明,平均加样回收率为99.0 %,在回收率限度95%~102%之间,RSD在2 %以内,该含量测定方法回收率较好,符合测定要求。结果见表1。3 讨论
3.1 钙含量检测方法的比较 现测定钙含量的检测方法主要有EDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等方法。由于ICP-MS普及度不高,仪器使用条件较高,对样品检测结果产生一定的误差。EDTA滴定法具有快速、简便等优点常作为首选检测方法[10-11]。本试验最先采用EDTA滴定法检测补骨胶囊中钙的含量 ......
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