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编号:13800623
广西壮药材牛大力外源性有害物质检测分析(3)
http://www.100md.com 2020年10月1日 《中国民族民间医药·下半月》 202010
     2.3.3 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液1 mL置10 mL容量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。

    2.3.4 供试品溶液的制备 取牛大力样品细粉约2 g,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,加水20 mL浸泡过夜,精密加丙酮40 mL,称定重量,超声处理 30min,放冷,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6 g,精密加二氯甲烷30 mL,称定重量,超声处理15 min,用二氯甲烷补足减失的重量,静置使分层,将有机相迅速移入装有适量無水硫酸钠的100 mL具塞锥形瓶中,放置4 h。精密量取35 mL,于 40℃ 水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90 ℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90 ℃)溶解并转移至10 mL具塞刻度的离心管中,加石油醚(60~90 ℃)稀释至5 mL,小心加入浓硫酸1 mL,振摇1分钟,离心(3000转/min)10 min,精密量取上清液2 mL,40 ℃下将溶液浓缩至适量,精密稀释至1 mL,即得 ......
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