HPLC法测定消积祛瘀合剂中莪术醇的含量
【摘要】目的：研究消积祛瘀合剂中莪术醇的含量测定方法。方法：色谱柱：Hanbang ODS-2 C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：0.05%甲酸乙腈-0.05%甲酸水(45∶55)；柱温：30℃；检测波长：216nm；流速：1.0ml/min。结果：该方法的线性范围为0.406～2.03μg (r=0.9998)，平均回收率为99.1%。结论：本法简便、准确、可行、灵敏度高、重现性好，可用于消积祛瘀合剂的成分含量测定。
【关键词】高效液相色谱法；消积祛瘀合剂；莪术醇；含量
【中图分类号】R284.1【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2014)23-0012-01
消积祛瘀合剂由三棱、莪术、三七、桃仁等中药组成，具有活血化瘀、软坚散积之功，对治疗子宫肌瘤等气滞血凝症具有较好的疗效。在临床使用过程中，有的患者反映每次效果不同，有的患者反映每次口味有差异，分析原因可能与原料及制备工艺相关。为了保持消积祛瘀合剂每批次的相对一致性，本研究对消积祛瘀合剂中莪术醇含量进行测定，并确定一个限值，现将实验过程报告如下。
, http://www.100md.com
1仪器与试药
1.1仪器Waters 515高效液相色谱仪，P200高压泵，Waters 2487紫外检测器及GJ605型高压六通进样阀。
1.2试药莪术醇对照品(批号：0842-200302，中国药品生物制品检定所)，消积祛瘀合剂(批号：20130613、20130718、20130820、20130929)由本院自制；其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件与系统适用性试验[1]色谱条件：色谱柱：Hanbang ODS-2 C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：0.05%甲酸乙-0.05%甲酸水(45∶55)；柱温：30℃；检测波长：216nm；流速：1.0ml/min；进样量：20μl，采样时间65min。为了保证本实验的可重复性，莪术醇峰的分离度>1.5，理论塔板数不低于3000。
, 百拇医药
2.2供试品溶液的制备取消积祛瘀合剂5支，从中精密量取50ml，用流动相加至100ml，超声处理20min，微孔滤膜过滤为供试品溶液。
2.3对照品溶液的制备称取莪术醇对照品8.12mg，用流动相超声制备成0.0812mg/ml对照品溶液。
2.4线性关系取莪术醇对照品溶液进样，浓度为0.406μg的对照品溶液的1、2、3、4和5倍，进行线性回归，回归方程为：Y=16363.4742X+834.5632(r=0.9998)，说明在本实验条件下有线性关系。
2.5回收率、精密度、重复性和稳定性实验按照上述含量测定方法，测定回收率为99.1%，精密度试验显示RSD为0.98%，重复性试验RSD为1.51% ，取批号(20130613)的供试品溶液分别在24 h内间隔进样5次，每次20μl，结果RSD为1.43% ，说明本方法可控可重复。
, 百拇医药
2.6样品测定取消积祛瘀合剂(批号：20130613、20130718、20130820、20130929)按所述方法测定样品中的莪术醇含量，结果批号20130613的消积祛瘀合剂含量为1.412mg/支，RSD为0.79%；批号20130718的样品含量为1.362mg/支，RSD为0.82%；批号20130820的样品含量为1.338mg/支，RSD为0.61%；批号20130929的样品含量为1.428mg/支，RSD为0.78%。
3讨论
根据所测四批样品的含量结果，消积祛瘀合剂中莪术醇的平均含量为1.385mg/支，因此规定消积祛瘀合剂中莪术醇不得少于1.30mg/支。在实验过程中，也用过甲醇、乙醇等方法来提取，发现效果都没有本方法好，波长的选择也是发现此波长下分离度最好。如果每一批生产的产品含量达到规定值，其口味和效果及病人的感受会相对一致，有利于药物发挥最大的作用。
参考文献
[1] 贾东明，姜义娜，薛胜霞.反相高效液相色谱法测定莪术油凝胶剂中莪术醇和吉马酮含量[J].温州医学院学报，2007，37(5)：500-501.
(收稿日期：2014.09.11), 百拇医药(汤献彪)
【关键词】高效液相色谱法；消积祛瘀合剂；莪术醇；含量
【中图分类号】R284.1【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2014)23-0012-01
消积祛瘀合剂由三棱、莪术、三七、桃仁等中药组成，具有活血化瘀、软坚散积之功，对治疗子宫肌瘤等气滞血凝症具有较好的疗效。在临床使用过程中，有的患者反映每次效果不同，有的患者反映每次口味有差异，分析原因可能与原料及制备工艺相关。为了保持消积祛瘀合剂每批次的相对一致性，本研究对消积祛瘀合剂中莪术醇含量进行测定，并确定一个限值，现将实验过程报告如下。
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1仪器与试药
1.1仪器Waters 515高效液相色谱仪，P200高压泵，Waters 2487紫外检测器及GJ605型高压六通进样阀。
1.2试药莪术醇对照品(批号：0842-200302，中国药品生物制品检定所)，消积祛瘀合剂(批号：20130613、20130718、20130820、20130929)由本院自制；其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件与系统适用性试验[1]色谱条件：色谱柱：Hanbang ODS-2 C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：0.05%甲酸乙-0.05%甲酸水(45∶55)；柱温：30℃；检测波长：216nm；流速：1.0ml/min；进样量：20μl，采样时间65min。为了保证本实验的可重复性，莪术醇峰的分离度>1.5，理论塔板数不低于3000。
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2.2供试品溶液的制备取消积祛瘀合剂5支，从中精密量取50ml，用流动相加至100ml，超声处理20min，微孔滤膜过滤为供试品溶液。
2.3对照品溶液的制备称取莪术醇对照品8.12mg，用流动相超声制备成0.0812mg/ml对照品溶液。
2.4线性关系取莪术醇对照品溶液进样，浓度为0.406μg的对照品溶液的1、2、3、4和5倍，进行线性回归，回归方程为：Y=16363.4742X+834.5632(r=0.9998)，说明在本实验条件下有线性关系。
2.5回收率、精密度、重复性和稳定性实验按照上述含量测定方法，测定回收率为99.1%，精密度试验显示RSD为0.98%，重复性试验RSD为1.51% ，取批号(20130613)的供试品溶液分别在24 h内间隔进样5次，每次20μl，结果RSD为1.43% ，说明本方法可控可重复。
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2.6样品测定取消积祛瘀合剂(批号：20130613、20130718、20130820、20130929)按所述方法测定样品中的莪术醇含量，结果批号20130613的消积祛瘀合剂含量为1.412mg/支，RSD为0.79%；批号20130718的样品含量为1.362mg/支，RSD为0.82%；批号20130820的样品含量为1.338mg/支，RSD为0.61%；批号20130929的样品含量为1.428mg/支，RSD为0.78%。
3讨论
根据所测四批样品的含量结果，消积祛瘀合剂中莪术醇的平均含量为1.385mg/支，因此规定消积祛瘀合剂中莪术醇不得少于1.30mg/支。在实验过程中，也用过甲醇、乙醇等方法来提取，发现效果都没有本方法好，波长的选择也是发现此波长下分离度最好。如果每一批生产的产品含量达到规定值，其口味和效果及病人的感受会相对一致，有利于药物发挥最大的作用。
参考文献
[1] 贾东明，姜义娜，薛胜霞.反相高效液相色谱法测定莪术油凝胶剂中莪术醇和吉马酮含量[J].温州医学院学报，2007，37(5)：500-501.
(收稿日期：2014.09.11), 百拇医药(汤献彪)