陈钟扬尹思泳梁华伦徐万帮黎 奔

    1.广东省中医院，广东 广州 510120；2.广东省食品药品检验所，广东 广州 510120

    ICP-MS测定三七中有害元素As含量的不确定度分析

    陈钟扬1尹思泳1梁华伦1徐万帮2黎 奔1

    1.广东省中医院，广东 广州 510120；2.广东省食品药品检验所，广东 广州 510120

    目的：建立ICP-MS测定三七中有害元素As含量不确定度的分析方法。方法：采用ICP-MS检测有害元素As的含量，根据JJF l0592-1999《测定不确定度的评定与表示》建立数学模型。结果：三七中砷的含量为0.08mg/kg，测定方法导致的不确定度为0.054mg/kg。结论：ICP-MS测定过程中标准曲线和回收率对不确定度影响最大。

    三七；As；ICP-MS；不确定度

    三七为五加科人参属多年生草本植物，主要以根入药。其性温，味辛，具有活血化瘀、消肿定痛的功效。随着三七药用价值研究的不断深入，市场对三七的需求也日益增加，致使三七成为中药材交易最活跃的品种之一。但随着工业化进程的推广，中药材在生长、采收加工、仓贮运输及制剂等生产流通环节常受到外界物质 (如重金属、农残)的污染，造成不良的影响及后果[1-3]。而铅 (Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)等有害元素成为植物药的外源性污染物之一。

    不确定度是对测量结果误差的度量，也是说明测量结果准确度的一个参数。一个完整的测量结果，除了应给出被测量的最佳估计值之外，同时还应给出测量结果的不确定度。本文参考2010年版 《中国药典》一部附录[4]，采用ICP-MS法测定三七中砷(As)的含量，建立ICP-MS测定三七中有害元素不确定度分析的数学模型，对其测量不确定度的来源及各组分进行量化分析和表述，为正确评价和使用检测数据提供了依据。

    1 仪器与材料

    1.1 仪器 X-SeriesⅡICP-MS电感耦合等离子质谱仪(Thermo Fisher公司)；ETHOS 1微波消解仪(Milestone公司)；SARTORIUSCP224S分析天平(赛多利斯公司)。

    1.2 材料 砷元素标准溶液(1000μg/ml，批号：12030582)、Ge元素标准溶液(1000μg/ml，批号：09010633)均购自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；硝酸(GR ......