焦兴苹 昝 珂 过立农 郑 健 马双成

    1.青海省药品检验检测院，青海 西宁 810000；2.中国食品药品检定研究院，北京 100050

    绿原酸等四种物质采用不同进样方法制订HPLC标准曲线的比较

    焦兴苹 昝 珂 过立农 郑 健 马双成

    1.青海省药品检验检测院，青海 西宁 810000；2.中国食品药品检定研究院，北京 100050

    目的：比较高效液相色谱法制作标准曲线时，对照品稀释法和不同进样量法的异同。方法：采用高效液相色谱法，以绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷对照品作为研究对象，采用对照品稀释法和进样不同体积法，测定峰面积，计算标准曲线。结果：木犀草苷两种方法结果线性关系良好，而绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷仅稀释法线性关系良好。结论：建议采用稀释法测定标准曲线，不同进样量法需慎重。

    高效液相色谱法；线性；对照品稀释法；不同进样量法

    在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，质量标准分析方法也需进行验证。线性是药品质量标准分析方法验证的必需项目之一[1]。在建立中药含量测定方法时，高效液相色谱法是最常采用的方法。常用的标准曲线制作方法有两种，一是配置一系列浓度的标准物质，以峰面积对被测物质浓度进行线性拟合[2-8]；另外一种方法是同一对照品溶液，进样不同体积，以峰面积对被测物质进样量(μg)进行线性回归计算[9-15]。本研究采用绿原酸(1)、连翘酯苷B(2)、毛蕊花糖苷(3)、木犀草苷(4)四个对照品(结构式见图1)按上述两种线性制作方法进行试验，比较二者的异同。结果显示，4个对照品溶液按照对照品稀释法试验，线性关系均良好；采用不同进样量法试验，仅木犀草苷线性关系良好，绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷三个化合物随进样量增大，峰面积响应值偏低，线性关系呈类抛物线型。

    1 仪器与材料

    1.1 仪器 安捷伦1260型高效液相色谱仪(二极管阵列检测器，二元泵，自动进样器，脱气机)；MSA125P型电子天平(赛多利斯)。1.2 材料 绿原酸对照品(批号：110753-201314)、连翘酯苷B(批号：111811-201102)、木犀草苷(批号：111720-201408)购自中国食品药品检定研究院；毛蕊花糖苷(批号：M-011-150318北京中科质检生物技术有限公司) ......