磷钼钨酸—干酪素法测定肉桂提取物中鞣质的含量(2)
2 方法与结果2.1 溶液配制
2.1.1 磷钼钨酸溶液的制备 取钨酸钠100g、钼酸钠25g,置1000mL的圆底烧瓶中,加水700mL使溶解,加盐酸100mL、磷酸50mL,加热回流10h,放冷,再加硫酸锂150g、水50mL和溴0.2mL,煮沸除去残留的溴(约15min),冷却,加水稀释至1000mL,滤过,即得。避光保存,且本液不得显绿色。
2.1.2 对照品溶液的配制 精密称取没食子酸50mg置100mL容量瓶中,加水至刻度,精密量取5mL溶液置50mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,摇匀,即得(C=0.05mg/mL)。
2.1.3 供试品溶液的配制 精密称取60mg肉桂提取物置250mL容量瓶,加150mL水溶解,超声10min,放冷,用水稀释至250mL,摇匀,静置,过滤,弃去初滤液50mL。精密量取20mL续滤液置50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,即得。
2.2 含量测定条件的考察与优化
2.2.1 测定波长的考察 精密移取对照品溶液和样品溶液各2mL置25mL容量瓶中 ......
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