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编号:13315400
HPLC法同时测定不同产地五味子中5种木脂素类成分的含量(2)
http://www.100md.com 2018年2月1日 《中国民族民间医药·上半月》 2018年第3期
     2.3 供试品溶液制备 五味子药材粉碎,过50目筛,取粉末约0.5g,精密称定,置50mL具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,称定重量,超声处理30min,拭干锥形瓶表面放凉,称重,甲醇补足减失的重量,静置,取上清液,以0.45μm微孔滤膜过滤,即得。

    2.4 方法学考察

    2.4.1 线性关系考察 分别精密移取混合对照品储备液0.1、0.25、0.5、0.75、1mL,置1mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,精密吸取各混合对照品稀释液及各单个对照品溶液(样品中5种木脂素类化合物含量差异悬殊,仅以稀释后的混合对照品溶液无法满足整个线性范围,因此各成分的最高浓度采用单标试验)各10μL,注入液相色谱仪,检测,以对照品的进样量(μg)为横坐标,峰面积值为纵坐标,进行线性回归。具体见表2。

    2.4.2 精密度實验 精密吸取混合对照品储备液10μL,依色谱条件连续进样6次,进行测定,根据峰面积,计算得5种木脂素类成分的RSD分别为0.95%、0.64%、0.79%、1.6%和1.2%,符合规定,仪器精密度良好。

    2.4.3 重复性实验 取同一批次五味子药材粉末6份(辽宁1批),各约0.5g,精密称定,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液 ......
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