“苦参碱分离纯化”的实验教学设计(2)
3.3 白刺花中苦参碱的纯化 将分离得到的苦参碱置于5~8 mL的热水(70~80 ℃)中溶解,加入15%的NaOH,边滴加边搅拌,直至苦参碱溶解完全,冷却,静置24 h,过滤,所得结晶体用8~10 mL石油醚于40~50 ℃下回流溶解,热滤,母液冷却后静置24 h,过滤后用石油醚清洗晶体,40~50 ℃真空干燥,得到柱状苦参碱晶体。3.4 结构表征所得化合物 通过与对照品进行薄层层析的比对分析初步确定苦参碱,再通过核磁共振进行测定,测定所得数据如下:1H NMR (CDCl3, 500 MHZ) δppm:4.35 (1H, m, He-17), 3.74(1H ......
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