雪上一支蒿的化学成分研究
神经酰胺,环己烷,分子式,1仪器与材料,2提取与分离,3结构鉴定,3讨论
*1.保山中医药高等专科学校,云南 保山 678000;2. 云南中医学院中药学院,云南 昆明 650500
毛茛科乌头属(Aconitum)植物约有350种,主要分布于亚洲。《中国植物志》记载我国约有167种,大多数分布于云南北部、四川西部和西藏东部的高山地带[1]。目前已经有40余种乌头属植物当作药物使用[2],从乌头属植物中开发了草乌甲素、高乌甲素、3-乙酰乌头碱等药品应用于临床。雪上一支蒿来源于毛茛科乌头属植物短柄乌头AconitumbrachypodumDiels.块根,是云、贵、川等地区广泛使用的民间用药,尤其是在云南应用较为普遍,主产于云南北部的东川、会泽等地,具有祛风镇痛的功效,用于治疗风湿疼痛、跌打损伤等症[3]。1974年版《云南省药品标准》和1977年版《中国药典》一部曾经收载。以雪上一枝蒿为原料开发的药品如雪上一枝蒿总碱片、雪上一枝蒿总碱注射剂、骨痛灵酊以及搽剂、气雾剂等制剂已经用于临床[4-6],主要用于治疗风湿疼痛、关节炎等疾病。但雪上一枝蒿化学成份研究报道较少,目前认为二萜生物碱是其主要成分[7-9];为了进一步认识其物质基础,课题组开展了雪上一枝蒿的化学成分研究;从雪上一枝蒿乙醇提取物中分离鉴定了11个化合物,其中8个二萜生物碱,2个甾体类化合物,1个神经酰胺。
1 仪器与材料
1.1 仪器 Yanaco显微熔点仪;Autospec-3000质谱仪;AM-400或DRX-500型核磁共振波谱仪。
1.2 材料柱色谱所用硅胶(200~300目)、薄层色谱硅胶板(青岛海洋化工厂、烟台大学生物科学与工程研究所);柱层析氧化铝(100~200目)(上海陆都化学试剂厂);葡聚糖凝胶LH-20(Pharmacia公司)。层析用试剂甲醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、环己烷等试剂均用重蒸工业级;二乙胺为分析纯;实验用水为反渗透滤纯化水;萃取氯仿为普通工业级;再结晶用试剂为重蒸工业级试剂。显色剂采用10%的硫酸乙醇溶液,改良碘化铋钾溶液。
雪上一支蒿购于云南省东川地区,经云南中医学院中药鉴定教研室杨竹雅副教授鉴定为毛茛科乌头属短柄乌头(AconitumbrachypodumDiels.)的块根。
2 提取与分离
干燥的雪上一支蒿药材(30kg)粉碎后以95%的乙醇回流提取3次,回收溶剂得棕色浸膏,浸膏用3.6%的盐酸溶液反复捏溶过滤,滤液合并后用氨水(25%)调pH至9~10,用氯仿多次萃取,合并氯仿萃取液,回收溶剂得总生物碱膏(393g) ......
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