UPLC-MS/MS检测马兜铃属药材中4种马兜铃酸的含量
内标,质谱,1仪器与材料,2方法与结果,3讨论
上海佰年诗丹德技术有限公司,上海 201203马兜铃酸(Aristolochic acid,AA)为硝基菲类化合物,主要存在于马兜铃属和细辛属植物中。近年来,文献报道马兜铃酸的肾毒性及致癌作用引起国内外学者的广泛重视[1-8]。2002年,世界卫生组织(WHO)国际癌症研究机构将马兜铃酸列为一种潜在的致癌物质,2012年将其列为Ⅰ类致癌物[3]。2003 年以来,我国药品监管部门先后取消了青木香、关木通、广防己等含马兜铃酸药材的质量标准,并对其他含马兜铃酸的药材如朱砂莲、天仙藤、马兜铃、寻骨风等采取了加强监管、修订说明书或质量标准等措施,以控制其安全性风险。2017年10月18日《Science Translational Medicine》以封面文章的形式刊登了一篇名为“马兜铃酸及其衍生物与台湾及亚洲地区肝癌广泛相关”[9]的文章,提示马兜铃酸与肝癌也有很强的相关性,再次将马兜铃酸推至舆论的风口浪尖。
在我国尚有含马兜铃酸的药物上市销售。对含此类成分的药材进行合理有效的控制是保证人民用药安全的重要手段。本文采用UPLC-MS/MS法对马兜铃、青木香、天仙藤、朱砂莲、寻骨风5种马兜铃属药材中马兜铃酸A、B、C、D的含量进行了测定。

1 仪器与材料
1.1 仪器 1290 超高效液相-G6460三重串联四极杆质谱联用仪(美国安捷伦科技公司);离心机(美国赛默飞世尔科技公司);超声波清洗仪(昆山超声仪器有限公司)。
1.2 材料 马兜铃酸A、B、C、D、金合欢素(纯度98%以上,上海诗丹德标准技术服务有限公司);甲醇(HPLC级,美国赛默飞世尔科技公司) ;乙酸(HPLC级,美国西格玛公司);甲醇(分析纯,上海泰坦科技股份有限公司);马兜铃、青木香、天仙藤、朱砂莲、寻骨风购自各药材公司,经我公司刘倩博士鉴定,马兜铃为马兜铃属北马兜铃(AristolochiacontortaBge)的果实,青木香为马兜铃科植物马兜铃(AristolochiadebilisSieb. et Zucc.) 的干燥根,天仙藤为北马兜铃(AristolochiacontortaBge.)的干燥地上部分,朱砂莲为四川朱砂莲 (AristolochiacinnabarinaC.Y.Cheng et J.L.Wu) 的干燥块根 ......
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