蜗牛药材质量标准提升研究(2)
2.1.3碳酸盐鉴别取本品粉末0.5g,加稀盐酸5mL即泡沸,产生二氧化碳气体,导入氢氧化钙试液5mL中,即生成白色沉淀。结果见图8,7批药材的碳酸盐鉴别反应,均呈阳性。2.2灰分检查照《中国药典》2015年版四部(通则2302)[3]灰分测定法,对7批样品的总灰分及酸不溶性灰分进行了考察测定。
2.2.1总灰分测定取供试品2g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(精准至0.01g),缓缓炽热,至完全碳化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品总灰分的含量(%)。结果见表3。本品含碳酸钙达90%以上,此炽灼条件下不分解,故测定结果减失重量均较少。该项检查不收入标准草案正文。
2.2.2酸不溶性灰分测定取上项所得的灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸約20mL、用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10min,表面皿用热水5mL冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止 ......
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