ASE-CAD结合柱后补偿液相色谱法测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙(2)
2 方法与结果2.1 溶液的制备
2.1.1 对照品溶液的制备 精密称定贝母素甲对照品,加甲醇制成每1mL含贝母素甲1.4710mg;精密称定贝母素乙对照品,加甲醇制成每1mL含贝母素乙1.4225mg,作为对照品贮备液。
2.1.2 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1 g,精密称定,与适量硅藻土混合均匀填充于10mL萃取池,按快速溶剂萃取仪优化的条件进行提取,萃取溶剂为75%乙醇、萃取温度80 ℃、静态萃取时间3min、循环萃取2次、冲洗体积60%、吹扫时间100 s,萃取结束后,将萃取液置蒸发皿中蒸至近干,残渣加甲醇使溶解并转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
2.2 ASE萃取条件的优化 利用单因素依次考察了萃取温度(80℃、90℃、100℃),静态萃取时间(3、5、10min)、循环次数(1次、2次、3次)。结果如图2所示,结果表明结果不同的温度和不同的萃取时间下贝母素甲和贝母素乙的总量没有明显差异;循环次数升到2次以后,总量即没有明显增加。最终确定最佳提取工艺组合为提取温度80 ℃,提取时间3min,提取次数2次,冲洗体积60 %,吹扫时间100 s。
2.3 色谱条件 色谱柱:ACE Excel C18-AR(2.1×50mm ......
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