正交设计优选黄芪总黄酮提取工艺(2)
1.3.2精密度试验准确吸取芦丁标准液1.5 mL于10 mL容量瓶中,按照“1.3.1”项下方法测定吸光值,重复测定6次,计算出RSD为0.481%,表明精密度良好。1.3.3稳定性试验供试品溶液制备[4]:将黄芪药材于60℃烘干至恒重,粉碎后过50目筛。精确称取黄芪粉末5 g于圆底烧瓶中,加入10倍量90%乙醇,70 ℃水浴下回流提取2次,每次2 h,趁热减压抽滤2次,合并滤液,5000 r/min离心5 min,上清液即为供试品溶液。
准确吸取供试品溶液1.5 mL于10 mL容量瓶中,按照“1.3.1”项下方法分别于0、15、30、45、60、90、120 min测定吸光值,计算出RSD为1.176%,表明供试品溶液在2 h内稳定。
1.3.4 重复性试验精确称取黄芪粉末共6份,按照“1.3.3”项下方法平行制备6份供试品溶液,各取1.5 mL于10 mL容量瓶中,按照“1.3.1”项下方法测定吸光值,计算出RSD为0.912%,表明此方法重复性较好。
1.3.5加样回收试验准确称取已知含量(5.198 mg/g)的黄芪粉末6份,各约2.5 g,按照“1.3.3”项下方法制备供试品溶液,再分别精确加入适量芦丁标准液,混匀后按照“1.3.1”项下方法进行测定 ......
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